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jiaojiao296木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】ELSD基线问题
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HPLC蒸发光散射为SEDEX75，配合QL型纯净空气泵、Waters1525二元泵、Waters717自动进样器一起作为银杏内酯的检测系统。 最近此机器走基线（不管是甲醇还是流动相）总会出现一个固定的小峰，时间间隔为6.8分钟左右。形状是这样的：前3分钟左右为基本水平直线，从3-4分钟左右开始基线缓慢上升，到达6.8分钟左右为顶点后迅速下降至原直线附近，之后重复。且刚开机时，此峰高可达好几十，走1.0ml/min甲醇90分钟左右以后，峰高可缩小至3以下，但似乎不会消失。然后换走流动相，则维持3左右的峰高，会影响到后续进样出峰的峰面积。若将流速调为0ml/min，光走基线，此峰也出现；若把检测器与数模转换器之间的信号线拔掉，则不出现。后来偶然尝试把甲醇和流动相的泵互换，发现不出现了，但过几个星期又复如此，再将甲醇和流动相的泵换回，不见好转，已成顽疾。至今不知是何原因。 已咨询过Waters公司，且做过泵和自动进样器的维护保养，基本可排除这里的问题。至于空气泵，此前有一个旧的，每次抽气时会发出尖锐响声，我们以为可能是它电流不稳造成基线小峰的出现，后更换了新的，仍有此现象。新空气泵内有三种吸附剂，第一级是活性炭，第二级是变色硅胶，第三级是分子筛。平时我们只更换变色硅胶，活性炭和分子筛基本不做高温再生，不知是否会对系统和出峰造成影响？ 另外，我们蒸发光散射做样品，发现同一个对照品同一次进5针的RSD%可基本控制在3%以内，然而3个月内不同日期进出来的峰面积与第一次相比偏差非常大，可达50%左右，不知是否蒸发光雾化器不稳定造成的？另外，如果某天对照品进出来峰面积偏高或偏低，则样品峰面积也会随之偏高或偏低，使最终含量计算结果比较接近，不知这种情况是否正常？ 还有，换过色谱柱，也在SEDEX和WATERS之间用导线连接了，但是基线小峰还是出现。真是让人头疼，基线放大一点就看起来不光滑了。 请高手赐教。。。 |
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