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liupeipp123

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】人参皂苷 已有19人参与

本人在做人参皂苷Rg1的含量测定,但根据文献报导的条件总是跑不出好的峰形,前面总有一个很大的前沿峰,流动相是乙腈:水=19:81,波长203nm,大约在36分左右出峰,若换流动相比例,就不出峰或是峰形更不好,或是很多杂峰,我知道人参皂苷属于末端吸收,不好测,但那么多文献上出的图谱都很好啊,为什么我几乎所有能想到的条件都试了就是出不好呢,好愁啊,请各位前辈指点迷津啊
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shuzhuang

金虫 (正式写手)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢您的回复! 2010-05-02 11:14
用乙腈应该就没有末端吸收的问题。是测人参中Rg1含量吗?注意样品的制备
爱自由
2楼2010-05-01 22:04:33
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普通回帖

liupeipp123

铁虫 (小有名气)


wtf66(金币+1):谢谢提供 2010-05-07 18:52:10
理论上是乙腈比甲醇好,但是结果却很不好,而且我测的是标准品,用甲醇溶,乙腈溶,流动相溶,我都试了,都不理想
3楼2010-05-01 22:08:50
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皇阿玛

铁杆木虫 (著名写手)


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参考药典人参/三七的含测方法
4楼2010-05-01 23:33:41
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求学小子

金虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1):谢谢参与讨论! 2010-05-02 11:14
人参皂苷确实是比较难测得,而且他几个皂苷的极性都差不多,分离度也不好,我有一个同学也在做,分离度不好,峰形也不对称,但是他用的是0.1%磷酸—乙腈为流动相的!
5楼2010-05-01 23:51:58
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lassa

金虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1):3Q 2010-05-02 11:14
人参皂苷很多组分很容易汇集在一起
峰形会变得很难看
甲醇是绝对不行的
应该用乙腈
采用梯度洗脱峰形还好 而且重现性好
有些文献报道可以用单一配比流动相来测定
但经我们实践 非梯度方法出峰时间 峰形等重现性相当的不好
6楼2010-05-02 00:06:43
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xiangtao_1215

金虫 (小有名气)


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你用的什么柱子,我们用的Agilent的,都能跑出很好的峰形。
7楼2010-05-02 09:08:05
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liupeipp123

铁虫 (小有名气)

我用的是安捷伦的液相1200,柱子是新买的DiscoveryC18,加磷酸的我也试过了,梯度也试过了,相对来说梯度要比等度稍好一点,但也不很理想
8楼2010-05-02 10:09:33
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周辛夷

金虫 (正式写手)


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我测中成药中Rg1的含量,峰不错啊,乙腈的效果比甲醇好很多。你先走走标准品,看看柱效如何?如果柱效不好,就要考虑换色谱柱或流动相。
9楼2010-05-02 19:03:41
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liupeipp123

铁虫 (小有名气)

谢谢您的帮助,我今天又试了试,还是不行,我想可能紫外不行了,我打算用蒸发光检测试试。
10楼2010-05-02 19:11:48
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