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杏林之星

金虫 (小有名气)

[求助] 蒸发光散色检测器 基线不平剧烈波动

本人最近在用蒸发光测黄芪甲苷,用的检测器是Alltech3300,流动相是乙腈:水(32:68),流速1.0ml/min,载气流速是1.5L/min,漂移管温度是45度,流动相过保护柱后进检测器或直接通入检测器后基线老是不平(在正300mv和负300mv之间剧烈波动),但换用乙腈、甲醇都走的很平,用水进检测器每隔半分钟左右也只有相对较小的波动(0mv和30mv之间波动),为啥将乙腈和水按32:68混在一起进检测器后就不行了呢,这是哪里出问题了呢?请各位高手指点迷津
PS:图片中左边的小峰是水进检测器后产生的小峰,右边是用流动相进检测器后基线的剧烈波动。红色的线条是泵的压力,乙腈和甲醇的基线都很平。
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aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-30 14:07:47
杏林之星(金币+1): 有帮助 2012-01-02 22:51:51
杏林之星(金币+1): 有帮助 2012-01-02 22:52:17
杏林之星(金币+2): 2012-01-02 22:52:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 杏林之星 at 2011-12-30 10:35:35:
谢谢!但是之前有人也在这台HPLC-ELSD上测过黄芪甲苷,用的是同样的条件,基线也是比较平的,我觉得温度的问题应该不是很大

那就检查以下排废液的管道吧,里面如果有积液的话,也可能出现这种情况,排出去应该就可以了
6楼2011-12-30 13:09:54
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普通回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2011-12-30 11:33:37
杏林之星(金币+2): 有帮助 2012-01-02 22:50:57
水相比例这么大,可能是温度设定太低,流动相没有完全蒸发

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2011-12-30 09:23:02
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杏林之星

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by aloneever at 2011-12-30 09:23:02:
水相比例这么大,可能是温度设定太低,流动相没有完全蒸发

谢谢!但是之前有人也在这台HPLC-ELSD上测过黄芪甲苷,用的是同样的条件,基线也是比较平的,我觉得温度的问题应该不是很大
3楼2011-12-30 10:35:35
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感谢参与,应助指数 +1
豆哥(应助指数-1): 非应助,指数取消,警告一次,下次做违规处理。 2011-12-30 11:34:10
祝福

祝福

祝福
4楼2011-12-30 10:55:59
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2011-12-30 13:00:45
请问排废气的管子你们怎么处理的啊?这个对基线影响也比较大
宁静致远
5楼2011-12-30 12:52:12
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-30 14:07:56
漂移管温度是计算出来的吗?
使用ALLTECH软件计算了吗?
45度也太低了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2011-12-30 13:11:24
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杏林之星

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by lichunming106 at 2011-12-30 12:52:12:
请问排废气的管子你们怎么处理的啊?这个对基线影响也比较大

排废气的管子是接到室外的
8楼2011-12-30 14:30:46
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杏林之星

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by aloneever at 2011-12-30 13:09:54:
那就检查以下排废液的管道吧,里面如果有积液的话,也可能出现这种情况,排出去应该就可以了

这个检查过了,还专门把蒸发光检测器抱起来倾倒过,应该也不是积液的问题
9楼2011-12-30 14:32:32
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杏林之星

金虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by herb_fcwr at 2011-12-30 13:11:24:
漂移管温度是计算出来的吗?
使用ALLTECH软件计算了吗?
45度也太低了。

这个倒没有计算,只是上一次有人测过,用同样的方法测黄芪甲苷,效果还可以,这个条件是一个工程师在他测黄芪甲苷的时候帮他设定的,说这个比较合适,还说Alltech 3300检测器漂移管的温度最好不要超过50度。
10楼2011-12-30 14:36:49
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