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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 蒸发光散色检测器 基线不平剧烈波动
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杏林之星

金虫 (小有名气)

[求助] 蒸发光散色检测器 基线不平剧烈波动

本人最近在用蒸发光测黄芪甲苷，用的检测器是Alltech3300，流动相是乙腈：水（32:68），流速1.0ml/min,载气流速是1.5L/min,漂移管温度是45度，流动相过保护柱后进检测器或直接通入检测器后基线老是不平（在正300mv和负300mv之间剧烈波动），但换用乙腈、甲醇都走的很平，用水进检测器每隔半分钟左右也只有相对较小的波动（0mv和30mv之间波动），为啥将乙腈和水按32:68混在一起进检测器后就不行了呢，这是哪里出问题了呢？请各位高手指点迷津
PS:图片中左边的小峰是水进检测器后产生的小峰，右边是用流动相进检测器后基线的剧烈波动。红色的线条是泵的压力，乙腈和甲醇的基线都很平。
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1楼 2011-12-30 00:29:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-30 14:07:47
杏林之星(金币+1): ★有帮助 2012-01-02 22:51:51
杏林之星(金币+1): ★有帮助 2012-01-02 22:52:17
杏林之星(金币+2): 2012-01-02 22:52:34
引用回帖:
3楼: Originally posted by 杏林之星 at 2011-12-30 10:35:35:
谢谢！但是之前有人也在这台HPLC-ELSD上测过黄芪甲苷，用的是同样的条件，基线也是比较平的，我觉得温度的问题应该不是很大

那就检查以下排废液的管道吧，里面如果有积液的话，也可能出现这种情况，排出去应该就可以了
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6楼2011-12-30 13:09:54
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普通回帖

aloneever

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2011-12-30 11:33:37
杏林之星(金币+2): ★有帮助 2012-01-02 22:50:57
水相比例这么大，可能是温度设定太低，流动相没有完全蒸发
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杏林之星
2楼2011-12-30 09:23:02
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杏林之星

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by aloneever at 2011-12-30 09:23:02:
水相比例这么大，可能是温度设定太低，流动相没有完全蒸发

谢谢！但是之前有人也在这台HPLC-ELSD上测过黄芪甲苷，用的是同样的条件，基线也是比较平的，我觉得温度的问题应该不是很大
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3楼2011-12-30 10:35:35
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zhang7311
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(应助指数-1): 非应助，指数取消，警告一次，下次做违规处理。 2011-12-30 11:34:10
祝福

祝福

祝福
4楼2011-12-30 10:55:59
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lichunming106

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 谢谢参与交流~~~ 2011-12-30 13:00:45
请问排废气的管子你们怎么处理的啊？这个对基线影响也比较大
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宁静致远
5楼2011-12-30 12:52:12
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-30 14:07:56
漂移管温度是计算出来的吗？
使用ALLTECH软件计算了吗？
45度也太低了。
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杏林之星
7楼2011-12-30 13:11:24
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杏林之星

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by lichunming106 at 2011-12-30 12:52:12:
请问排废气的管子你们怎么处理的啊？这个对基线影响也比较大

排废气的管子是接到室外的
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8楼2011-12-30 14:30:46
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杏林之星

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by aloneever at 2011-12-30 13:09:54:
那就检查以下排废液的管道吧，里面如果有积液的话，也可能出现这种情况，排出去应该就可以了

这个检查过了，还专门把蒸发光检测器抱起来倾倒过，应该也不是积液的问题
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9楼2011-12-30 14:32:32
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杏林之星

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by herb_fcwr at 2011-12-30 13:11:24:
漂移管温度是计算出来的吗？
使用ALLTECH软件计算了吗？
45度也太低了。

这个倒没有计算，只是上一次有人测过，用同样的方法测黄芪甲苷，效果还可以，这个条件是一个工程师在他测黄芪甲苷的时候帮他设定的，说这个比较合适，还说Alltech 3300检测器漂移管的温度最好不要超过50度。
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10楼2011-12-30 14:36:49
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