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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】样品是否不纯
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一只蛤蟆

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】样品是否不纯

目前，我用凝胶纯化一个化合物，用液相作检测。在流动相为乙腈-磷酸水（15:85）时只有一个峰，但在（10:90）时却分裂成了两个，而且不是明显的两个峰分离了，请问是我化合物不纯还是因为在此检测波长下峰有分裂?检测波长是254nm
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与人为善
1楼 2010-08-20 14:22:17
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hdh323

木虫 (正式写手)
本人认为应该是不纯
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2楼2010-08-20 14:26:45
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一只蛤蟆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by hdh323 at 2010-08-20 14:26:45:
本人认为应该是不纯

能说说理由吗
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与人为善
3楼2010-08-20 14:28:15
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maomaoji.0379

金虫 (正式写手)
一只蛤蟆(金币+1):谢谢，但我是根据点板把一个点的流分合并后进液相的啊 2010-08-20 14:36:48
我觉得你最好点个板，跑板有时候比液相更直观。
根据你说的情况我也觉得不纯，你调小了流动相中乙腈的比例，流动相洗脱能力变弱，就裂为两个峰，应该是两个东西极性比较接近，之前的流动相比例没分开。
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4楼2010-08-20 14:35:08
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maomaoji.0379

金虫 (正式写手)
一只蛤蟆(金币+1): 2010-08-20 15:31:18
跑板确定纯不纯最好用高效板，三个不同的溶剂系统跑了都没分开才能证明比较纯，如石油醚--乙酸乙酯，氯仿-甲醇，石油醚-丙酮，正己烷-乙酸乙酯，几个系统都跑过了才知道,要不就是液相换系统再跑看看，实在分不开就去打个谱啦。
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5楼2010-08-20 14:44:23
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
一只蛤蟆(金币+1):峰形不宽，但 我要分离的东西极性很接近，一个是杨梅素，一个是二氢杨梅素 2010-08-20 15:28:26
跑板极性接近的组分是很难分离开的，个人认为是样品不纯，在板上是一个点液相中可能就能分离开。还有用乙腈-磷酸水（15:85）做得到的峰形是不是有点宽？一般在液相中只要不是样品分解掉了，出现两个峰就说明样品不纯了
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药物合成
6楼2010-08-20 15:03:19
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP
有可能是异构体，可以做液质看看，如果分子量一样的很可能是异构体，打个谱也行
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
7楼2010-08-20 16:07:08
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jiayoua

金虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢参与交流！ 2010-08-21 20:16:09
一只蛤蟆(金币+1): 2010-08-23 09:54:43
我觉得是不纯，水相比例增大，分离效果会变好，换9：1后没分开的峰有了一定的分离度也是很自然的，如果想验证下的话，再适当的增大水相比例（注意在柱子的承受范围内啊），看下是否分离效果更好就可以验证了吧，我是这么认为啊，仅供参考，还有，楼上的建议也可以，但要注意磷酸不能进质谱，要换酸的，并且水相比例太大不好雾化注意调整质谱参数~~~
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知道不知道~~~
8楼2010-08-21 09:49:54
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