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一只蛤蟆

新虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

[交流] 【求助】样品是否不纯

目前，我用凝胶纯化一个化合物，用液相作检测。在流动相为乙腈-磷酸水（15:85）时只有一个峰，但在（10:90）时却分裂成了两个，而且不是明显的两个峰分离了，请问是我化合物不纯还是因为在此检测波长下峰有分裂?检测波长是254nm

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与人为善

1楼 2010-08-20 14:22:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jiayoua

金虫 (小有名气)

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★
karl2100(金币+1):谢谢参与交流！ 2010-08-21 20:16:09
一只蛤蟆(金币+1): 2010-08-23 09:54:43

我觉得是不纯，水相比例增大，分离效果会变好，换9：1后没分开的峰有了一定的分离度也是很自然的，如果想验证下的话，再适当的增大水相比例（注意在柱子的承受范围内啊），看下是否分离效果更好就可以验证了吧，我是这么认为啊，仅供参考，还有，楼上的建议也可以，但要注意磷酸不能进质谱，要换酸的，并且水相比例太大不好雾化注意调整质谱参数~~~