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snowhite1015

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】不出样品峰的原因是什么啊? 已有7人参与

拜托各位气象色谱高手,出溶剂峰不出样品峰是什么原因啊?
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beijingliu

金虫 (正式写手)

★
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你说的更详细一些,
2楼2010-06-23 18:08:48
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snowhite1015

金虫 (小有名气)

将样品溶于溶剂后直接通过色谱柱,检测器,之后只能检测到溶剂峰没有样品峰是什么原因啊?用FID,毛细管柱。
汽化室温度高于样品沸点,肯定气化了,中间没有漏气,色谱也正常。
以前样品峰出来过,拆下毛细管柱一段时间没用,后来装好之后就不出了。
3楼2010-06-23 22:04:45
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zhenhaiya

金虫 (正式写手)

小金虫


★
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不知你们柱子是如何保存的,将柱子老化后再试试看
4楼2010-06-23 22:47:14
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

★
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去有相同型号柱子的色谱上打一针,看看出不出!
判断一下是否为柱子的问题!
5楼2010-06-24 08:48:05
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tanya

木虫 (正式写手)

★
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貌似没有道理啊!  柱子温度太低了?
6楼2010-06-24 09:27:35
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snowhite1015

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhenhaiya at 2010-06-23 22:47:14:
不知你们柱子是如何保存的,将柱子老化后再试试看

是买来的毛细管柱,以前用过的,应该不用老化吧?
7楼2010-06-24 10:01:27
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snowhite1015

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by tanya at 2010-06-24 09:27:35:
貌似没有道理啊!  柱子温度太低了?

我也觉得没道理啊,但它的确就没出来。呵呵~
再请问一下,汽化室的稳定必须得比样品的要高是吧?我听说过,样品含量少,分压小,所以汽化室温度可以不用比样品的高,对不对啊?
8楼2010-06-24 10:17:08
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)

果果爸爸

★ ★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+4):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-06-24 12:15:38
引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2010-06-23 22:04:45:
将样品溶于溶剂后直接通过色谱柱,检测器,之后只能检测到溶剂峰没有样品峰是什么原因啊?用FID,毛细管柱。
汽化室温度高于样品沸点,肯定气化了,中间没有漏气,色谱也正常。
以前样品峰出来过,拆下毛细管柱 ...

可能的原因挺多:
1.毛细管柱拆下来后,色谱是否一直放置没用?如果长时间没有用,再用时一般要烧下检测器和老化柱子。
2.安装毛细管柱时,在接口内的长度是否合适?整个气路是否漏气?
3.色谱的灵敏度是否调动过?如果溶剂峰也很小,可以调下灵敏度。
4.我们组里也出现类似情况,后来发现是色谱的玻璃衬管坏了,造成样品峰很小或检测不到。
....
因为使用色谱不一样,所以以上推测原因仅供参考!
做好自己应该做的事!善待每个关心我的人!
9楼2010-06-24 10:34:10
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zhenhaiya

金虫 (正式写手)

小金虫


★
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引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2010-06-24 10:01:27:

是买来的毛细管柱,以前用过的,应该不用老化吧?

若柱子被污染等原因出现时,老化一下看看吧
10楼2010-06-24 11:08:43
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