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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 【求助】不出样品峰的原因是什么啊？
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snowhite1015

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】不出样品峰的原因是什么啊？ 已有7人参与

拜托各位气象色谱高手，出溶剂峰不出样品峰是什么原因啊？
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1楼 2010-06-23 16:56:00
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beijingliu

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你说的更详细一些，
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2楼2010-06-23 18:08:48
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snowhite1015

金虫 (小有名气)
将样品溶于溶剂后直接通过色谱柱，检测器，之后只能检测到溶剂峰没有样品峰是什么原因啊？用FID，毛细管柱。
汽化室温度高于样品沸点，肯定气化了，中间没有漏气，色谱也正常。
以前样品峰出来过，拆下毛细管柱一段时间没用，后来装好之后就不出了。
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3楼2010-06-23 22:04:45
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zhenhaiya

金虫 (正式写手)

小金虫
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
不知你们柱子是如何保存的，将柱子老化后再试试看
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4楼2010-06-23 22:47:14
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
★
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去有相同型号柱子的色谱上打一针，看看出不出！
判断一下是否为柱子的问题！
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5楼2010-06-24 08:48:05
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tanya

木虫 (正式写手)
★
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貌似没有道理啊!  柱子温度太低了？
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6楼2010-06-24 09:27:35
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snowhite1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhenhaiya at 2010-06-23 22:47:14:
不知你们柱子是如何保存的，将柱子老化后再试试看

是买来的毛细管柱，以前用过的，应该不用老化吧？
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7楼2010-06-24 10:01:27
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snowhite1015

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tanya at 2010-06-24 09:27:35:
貌似没有道理啊!  柱子温度太低了？

我也觉得没道理啊，但它的确就没出来。呵呵~
再请问一下，汽化室的稳定必须得比样品的要高是吧？我听说过，样品含量少，分压小，所以汽化室温度可以不用比样品的高，对不对啊？
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8楼2010-06-24 10:17:08
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)

果果爸爸
★ ★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+4):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-06-24 12:15:38
引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2010-06-23 22:04:45:
将样品溶于溶剂后直接通过色谱柱，检测器，之后只能检测到溶剂峰没有样品峰是什么原因啊？用FID，毛细管柱。
汽化室温度高于样品沸点，肯定气化了，中间没有漏气，色谱也正常。
以前样品峰出来过，拆下毛细管柱 ...

可能的原因挺多：
1.毛细管柱拆下来后，色谱是否一直放置没用？如果长时间没有用，再用时一般要烧下检测器和老化柱子。
2.安装毛细管柱时，在接口内的长度是否合适？整个气路是否漏气？
3.色谱的灵敏度是否调动过？如果溶剂峰也很小，可以调下灵敏度。
4.我们组里也出现类似情况，后来发现是色谱的玻璃衬管坏了，造成样品峰很小或检测不到。
....
因为使用色谱不一样，所以以上推测原因仅供参考！
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做好自己应该做的事！善待每个关心我的人！
9楼2010-06-24 10:34:10
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zhenhaiya

金虫 (正式写手)

小金虫
★
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引用回帖:
Originally posted by snowhite1015 at 2010-06-24 10:01:27:

是买来的毛细管柱，以前用过的，应该不用老化吧？

若柱子被污染等原因出现时，老化一下看看吧
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10楼2010-06-24 11:08:43
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