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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白血浆有样品峰
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皓月anita

新虫 (初入文坛)

[求助] 空白血浆有样品峰 已有2人参与

我通过三重四级杆质谱检测血浆样品中小檗碱的含量，但是做专属性考察时，空白血浆经处理后也会在小檗碱出峰的位置出峰，试过用乙腈沉淀，乙酸乙酯萃取都会出峰！改变流动性梯度还是会出峰！但是进空白乙腈又很干净！所以应该不是仪器和柱子的问题吧，真的很费解，恳请大家帮忙想一想会是什么原因呢？谢谢

@wyy080214 @klicking @学术巨星 @鸭绿江畔 @superyeast 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2017-04-26 23:10:33
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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
空白血浆被污染了 重新取点空白血再试试吧

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2楼2017-04-27 19:07:24
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皓月anita

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by llw1986 at 2017-04-27 19:07:24
空白血浆被污染了 重新取点空白血再试试吧

应该不是污染的问题，重新取过血浆，也试过其他人的血浆，处理后都一样会在小檗碱出峰的位置出峰

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3楼2017-04-27 19:56:15
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皓月anita

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皓月anita at 2017-04-27 19:56:15
应该不是污染的问题，重新取过血浆，也试过其他人的血浆，处理后都一样会在小檗碱出峰的位置出峰
...

乙酸乙酯萃取后，上清液还是干净的，氮吹后再复溶再进样，就会有峰了，也换了不同地方的氮吹仪试过

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4楼2017-04-27 19:57:59
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happywhy

铁杆木虫 (正式写手)
好奇怪

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求一个做电镜的长期合作伙伴。
5楼2017-04-27 22:49:59
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路芽草

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 皓月anita at 2017-04-27 19:57:59
乙酸乙酯萃取后，上清液还是干净的，氮吹后再复溶再进样，就会有峰了，也换了不同地方的氮吹仪试过
...

问题解决了吗？我最近遇到类似的问题了
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6楼2017-05-06 12:44:59
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狮子盘头

新虫 (正式写手)
你的问题解决了吗，我用质谱检测的时候也遇到跟你同样的问题，负离子响应太低，正离子空白血浆都能出样品峰，真的很是尴尬，你要是解决了方便说下解决方法吗，先谢谢了

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7楼2017-08-23 00:33:25
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布丁女孩

新虫 (初入文坛)
最后你出结果了吗

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8楼2018-05-28 14:35:59
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yongqing

新虫 (小有名气)
您好，请问问题解决了吗

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9楼2022-05-20 15:53:31
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

走空白乙腈无干扰，肯定可以确定不是色谱系统的问题了。那么究竟是哪里残留，建议你从新取样空白血浆，如仍不能排除，那么建议逐个排查提取过程中用到的所有试剂，以确定污染源。
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10楼2022-05-23 08:28:57
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