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豹子叔叔

新虫 (小有名气)

[交流] 同一个样品用HPLC进样三次,结果差别很大,RSD都大于2%,弄不明白。 已有4人参与

我有5个标准品,每个进样3次,第一个和第五个标准品的三个数据差别很小,而中间三个标准品的三个数据之间差别较大(RSD>2%),弄不明白原因。
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huaruishi

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
也可能你条件对中间的那几个样品适用程度稍微有点差吧。分离度/理论塔板数什么的可能不如那两个好看。
8楼2016-08-13 09:43:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
豹子叔叔: 金币+1 2016-08-12 14:14:06
啥仪器,流动相,检测器是啥?压力采集了没?色谱条件是什么?把信息补充下吧
2楼2016-08-12 12:01:53
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
豹子叔叔: 金币+1 2016-08-12 14:14:13
应该是仪器状态问题~~~~诚如楼上所言的检测器类型也是关键
归零
3楼2016-08-12 12:42:46
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
豹子叔叔: 金币+1 2016-08-13 13:43:09
引用回帖:
6楼: Originally posted by 豹子叔叔 at 2016-08-12 17:46:09
保留时间几乎一样...

保留时间一样那就不是泵的原因了  可能是样品本身或者进样器的原因 再观察下 如果还是的话 可以报修
7楼2016-08-12 20:37:17
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cnzmx

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
2%的差异很正常啊!

发自小木虫Android客户端
10楼2016-08-13 13:52:18
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cnzmx

铜虫 (正式写手)


豹子叔叔: 金币+1 2016-08-13 14:58:44
2%随机误差应该是很正常的!

发自小木虫Android客户端
11楼2016-08-13 13:53:31
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by huwanpeng2 at 2016-08-15 01:40:21
我感觉精度已经很高了

安捷伦1260的精密度RSD可是在0.2%水平的,不可能达到2%,这肯定是吸样不准确导致的

发自小木虫Android客户端
23楼2016-08-16 00:28:15
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普通回帖

豹子叔叔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-08-12 12:01:53
啥仪器,流动相,检测器是啥?压力采集了没?色谱条件是什么?把信息补充下吧

仪器是安捷伦1260,流动相是乙腈-千分之一的磷酸=22:78,检测器是DAD,压力的话有轻微的上下波动,这些条件都是按照药典规定设定的。我迷惑的是为什么第一个和第五个样品各自的三个数据差异不大,而中间三个样品各自的数据差异较大呢?
4楼2016-08-12 14:13:39
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 豹子叔叔 at 2016-08-12 14:13:39
仪器是安捷伦1260,流动相是乙腈-千分之一的磷酸=22:78,检测器是DAD,压力的话有轻微的上下波动,这些条件都是按照药典规定设定的。我迷惑的是为什么第一个和第五个样品各自的三个数据差异不大,而中间三个样品各 ...

不会啊 A家1260重现性不错啊 柱子平衡够了没? 如果是梯度方法  可以多走几针空白来平衡下色谱柱 此外  保留时间差的远么?
5楼2016-08-12 15:53:58
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lifucheng at 2016-08-12 15:53:58
不会啊 A家1260重现性不错啊 柱子平衡够了没? 如果是梯度方法  可以多走几针空白来平衡下色谱柱 此外  保留时间差的远么?...

保留时间几乎一样
6楼2016-08-12 17:46:09
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by huaruishi at 2016-08-13 09:43:02
也可能你条件对中间的那几个样品适用程度稍微有点差吧。分离度/理论塔板数什么的可能不如那两个好看。

都差不多,可不可能是进样小瓶的瓶盖脏了?
9楼2016-08-13 13:42:53
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