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nauxil12

木虫 (小有名气)

[求助] 用HPLC测乳剂中药物含量,RSD总是大于2%是怎么回事

我给一个口服乳剂破乳之后测药物含量,用HPLC,同一个处理的样品连续进几针,得到的峰面积差异很大,RSD有的都超过了5%,不知道该从哪些方面考虑导致这一问题的原因呢?
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nauxil12

木虫 (小有名气)

进样方法是手动进样,第一次润三次针之后就不润针了,是不是应该每一针都洗针润针然后再进样呢?
2楼2013-11-18 14:11:13
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登道岸

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nauxil12: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-18 16:09:52
首先看你用的主药3是不是容易降解,如果这样,会找成比较大的误差。第二个,估计你这是定量阀进样,有没有可能进样有气泡,最后,还有可能就是你的制剂含量是不是不稳定,就是你没有完全破乳,还有一部分的主药还存在于制剂中,缓慢的释放出来.
3楼2013-11-18 16:06:27
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nauxil12

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 登道岸 at 2013-11-18 16:06:27
首先看你用的主药3是不是容易降解,如果这样,会找成比较大的误差。第二个,估计你这是定量阀进样,有没有可能进样有气泡,最后,还有可能就是你的制剂含量是不是不稳定,就是你没有完全破乳,还有一部分的主药还存 ...

首先非常感谢大侠的帮助
我的药物是见光易分解,但是我已经很注意保护了,避光什么的,而且降解的话,测得的结果应该是逐渐降低的趋势吧,我测得的数据没什么规律性。
我是20 微升的定量阀进样的,进样针体积是100 微升,在此方面都应该注意什么呢?
破乳方面,肉眼看乳白色的制剂已经变成澄清透明的液体了,老师说破乳应该没什么问题,如果怀疑是破乳问题,有什么验证的方法吗?
4楼2013-11-18 16:15:48
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liposome

木虫 (小有名气)

做个空白乳剂加药试试,应该是乳剂中辅料干扰你的测量了
5楼2013-11-19 08:47:48
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
nauxil12: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-21 14:20:01
手动进样确实会出现RSD不好的问题,如果是荧光检测器RSD出现问题 的几率更加大。
6楼2013-11-21 11:17:29
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nauxil12

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-11-21 11:17:29
手动进样确实会出现RSD不好的问题,如果是荧光检测器RSD出现问题 的几率更加大。

用的是紫外检测器
7楼2013-11-21 14:19:09
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