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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 用HPLC测乳剂中药物含量，RSD总是大于2%是怎么回事
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nauxil12

木虫 (小有名气)

[求助] 用HPLC测乳剂中药物含量，RSD总是大于2%是怎么回事

我给一个口服乳剂破乳之后测药物含量，用HPLC，同一个处理的样品连续进几针，得到的峰面积差异很大，RSD有的都超过了5%，不知道该从哪些方面考虑导致这一问题的原因呢？
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1楼 2013-11-18 14:02:59
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nauxil12

木虫 (小有名气)
进样方法是手动进样，第一次润三次针之后就不润针了，是不是应该每一针都洗针润针然后再进样呢？
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2楼2013-11-18 14:11:13
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登道岸

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nauxil12: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-18 16:09:52
首先看你用的主药3是不是容易降解，如果这样，会找成比较大的误差。第二个，估计你这是定量阀进样，有没有可能进样有气泡，最后，还有可能就是你的制剂含量是不是不稳定，就是你没有完全破乳，还有一部分的主药还存在于制剂中，缓慢的释放出来.
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3楼2013-11-18 16:06:27
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nauxil12

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 登道岸 at 2013-11-18 16:06:27
首先看你用的主药3是不是容易降解，如果这样，会找成比较大的误差。第二个，估计你这是定量阀进样，有没有可能进样有气泡，最后，还有可能就是你的制剂含量是不是不稳定，就是你没有完全破乳，还有一部分的主药还存 ...

首先非常感谢大侠的帮助
我的药物是见光易分解，但是我已经很注意保护了，避光什么的，而且降解的话，测得的结果应该是逐渐降低的趋势吧，我测得的数据没什么规律性。
我是20 微升的定量阀进样的，进样针体积是100 微升，在此方面都应该注意什么呢？
破乳方面，肉眼看乳白色的制剂已经变成澄清透明的液体了，老师说破乳应该没什么问题，如果怀疑是破乳问题，有什么验证的方法吗？
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4楼2013-11-18 16:15:48
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liposome

木虫 (小有名气)
做个空白乳剂加药试试，应该是乳剂中辅料干扰你的测量了
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5楼2013-11-19 08:47:48
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nauxil12: 金币+1, ★★★很有帮助 2013-11-21 14:20:01
手动进样确实会出现RSD不好的问题，如果是荧光检测器RSD出现问题 的几率更加大。
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6楼2013-11-21 11:17:29
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nauxil12

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sailorgg10 at 2013-11-21 11:17:29
手动进样确实会出现RSD不好的问题，如果是荧光检测器RSD出现问题 的几率更加大。

用的是紫外检测器
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7楼2013-11-21 14:19:09
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