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山果果

新虫 (正式写手)

[求助] carnosic acid 和 carnosol 的HPLC 分析

如题,这两天在分析某一植物样品中的carnosic acid 和 carnosol 含量。用acetone提取后直接上柱,通过跟标品对比,发现找到了目标峰(与标品的保留时间几乎一样)。但是,我在看他们的紫外谱图的时候(DAD检测器),却发现,样品中同一位置的峰的紫外吸收谱与标品的不一样,都是在320nm处出现了一个小峰!后来将标品加到植物样品中,也发现是同一峰,所以,现在就很困惑了,难道在该样品分别中存在一个跟carnosic acid 和 carnosol 保留时间完全一致但又不是他们的化合物?大家帮忙给分析一下吧~~
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-01-23 08:39:18
样品中同一位置的峰的紫外吸收谱与标品的不一样,都是在320nm处出现了一个小峰---这到底是一样还是不一样啊

如果紫外光谱差异很大,那估计不是同类物质了,能否用液质验证一下
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-01-23 08:08:43
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1856029357

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
z最好的办法当然是去做液质联用啦。如果暂时做不了也可以试试改变检测波长试试看,或者把流动相比例改一下,看一下是啥情况。如果不行那就只有做液质联用了。
乱世出英雄,盛世皆狗熊
3楼2013-01-23 10:39:37
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山果果

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-23 08:08:43
样品中同一位置的峰的紫外吸收谱与标品的不一样,都是在320nm处出现了一个小峰---这到底是一样还是不一样啊

如果紫外光谱差异很大,那估计不是同类物质了,能否用液质验证一下

嗯,我的意思是,和标品相比的话,样品中那两个峰都是在320处多了一个小峰,标品没有~~320以前的跟标品相似~~
4楼2013-01-23 15:39:33
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山果果

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1856029357 at 2013-01-23 10:39:37
z最好的办法当然是去做液质联用啦。如果暂时做不了也可以试试改变检测波长试试看,或者把流动相比例改一下,看一下是啥情况。如果不行那就只有做液质联用了。

嗯,我曾经把洗脱速度从1降到了0.5,还是一样的结果~~有没有可能是什么同分异构体什么的呀~~
5楼2013-01-23 15:41:34
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 山果果 at 2013-01-23 15:39:33
嗯,我的意思是,和标品相比的话,样品中那两个峰都是在320处多了一个小峰,标品没有~~320以前的跟标品相似~~...

感觉不是一种物质
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-01-23 16:42:56
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山果果

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-01-23 16:42:56
感觉不是一种物质...

7楼2013-01-23 22:54:39
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
山果果: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-01-24 20:01:06
引用回帖:
7楼: Originally posted by 山果果 at 2013-01-23 22:54:39

能贴一下这两物质的光谱图就好了

从楼主描述看,这两物质的特征峰都有区别啊。。。

流动相不要光调整流速,梯度,多调整些ph或者用缓冲盐
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
8楼2013-01-24 08:04:17
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