[交流] HPLC交流

2楼: Originally posted by 只要心够决 at 2013-07-14 13:02:43
同一个样品应该不会是样品分解了  如果样品没问题的话  估计柱子扛不住了 LZ不妨换一根柱子试试
如果色谱柱坏了，反相柱，只要不是认为摔的缘故，坏的原因主要是柱头脏了。解决这个问题的方法：用30%异丙醇甲醇低流 ...

3楼: Originally posted by wangkaibo123 at 2013-07-14 13:55:14
1  在线时一个峰 在解析两个 可能是在线时210波长 解析时254 波长不一样，峰行不一样，你核对下

2  样品浓时出现肩峰是很正常的 ，与柱子的承载能力有关 只要进样少时是一个峰就可以了 肯定是一个化合物

7楼: Originally posted by JinyHuang at 2013-07-14 16:47:40
针对第一个问题，如果你那时候再走多一针估计样品也会像离线数据显示的那样，估计是第一针的时候整个色谱系统还没走好。
针对第二个问题，我可以很确定地告诉你超载了，我做过一个10-HDA的实验，样品都稀释到2500倍 ...

5楼: Originally posted by fuliu222 at 2013-07-14 16:34:51
明显是超载

10楼: Originally posted by kkbyb at 2013-07-14 21:40:26
大体积双峰是你使用的溶剂不合适，不是纯乙腈就纯甲醇吧，咖啡酸很稳定，不容易分解，标品有两峰就是标品不纯，中检所的标品也不是100%的。多说一句，线性没有用体积做的，要不同浓度

8楼: Originally posted by 何超 at 2013-07-14 17:01:47
第一个问题可能是我没说清楚，我走第二针标准品的时候在线也是一个峰，离线两个。但是用后面的大峰计算样品中该物质的含量与后面的只有一个峰的差不多......我就是觉得这种现象很诡异
对于第二个问题，我已经说了 ...

13楼: Originally posted by jwr at 2013-07-15 08:28:15
第一情况可以考虑工作站的标尺问题！
第二种情况应该是超载！

12楼: Originally posted by 何超 at 2013-07-14 23:55:07
前面说了，药典的方法，你见过药典的方法里有纯乙腈纯甲醇的吗？我的是甲醇-磷酸盐缓冲液（23：77）
做线性只能用不同浓度吗？自动进样的一个母液设置不同进样体积的方法不行吗？如果是有规定，能否指教一下出自何 ...

17楼: Originally posted by zhgjsyzhyang at 2013-07-17 11:20:21
第一个问题：可以看一下设置里面有没有信号放大之类的，普通紫外检测不会出现在线波长和离线波长不一致的情况，没碰到过在线和离线不一致的问题。至于主峰前面有一个小峰，其实这种情况挺常见的，可能是柱子脏，可 ...

12楼: Originally posted by 何超 at 2013-07-14 23:55:07
前面说了，药典的方法，你见过药典的方法里有纯乙腈纯甲醇的吗？我的是甲醇-磷酸盐缓冲液（23：77）
做线性只能用不同浓度吗？自动进样的一个母液设置不同进样体积的方法不行吗？如果是有规定，能否指教一下出自何 ...