本人在做液相的时候遇到了一个很奇怪的现象,现描述如下:
1,第一次做的时候,标准品在在线实时界面明明显示的是一个峰,在离线数据里查看的时候居然出现了两个连着的峰,不过前面那峰很小,分离度也还行,算是完全分开了,别人的解释是标准品不稳定很容易分解,但我在实时分析里面明明看到的是一个峰啊~~~~~~
2,第二次做同一个样品,用标准品做线性的时候,进样量大于10 ul 标准品峰就分裂成两个,但是是双峰骆驼的肩峰,没有分离度可言,两个峰面积的和也正好成比例;而样品里该物质的浓度是标准品的3倍左右,进样量同是10 ul (相当于标准品进样量30 ul),图谱显示一个峰,并没有分裂成两个峰。
3,标准品是咖啡酸,药典的方法,觉得方法应该是没有问题的,想问一下如果是柱子的问题会不会出现这种情况。
盼大家积极回复,小女子有礼啦~~~~~~
之前我也怀疑是柱子的载样量的问题,但是我用同一根柱子进了样品的,根据峰面积显示浓度是标准品的3倍,进样量也是10 ul ,样品显示也是一个峰,我直接用标准品进30 ul 还是双驼肩峰,都不知道怎么回事。
话又说回来,方法是药典的方法,应该是经过方法学考察的,线性范围应该也是比较宽的吧......
谢谢参与哦......