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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 同一个样品用HPLC进样三次，结果差别很大，RSD都大于2%，弄不明白。
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)

[交流] 同一个样品用HPLC进样三次，结果差别很大，RSD都大于2%，弄不明白。 已有4人参与

我有5个标准品，每个进样3次，第一个和第五个标准品的三个数据差别很小，而中间三个标准品的三个数据之间差别较大（RSD>2%），弄不明白原因。
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xyzab112

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1楼 2016-08-12 10:28:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huaruishi

新虫 (著名写手)
★
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也可能你条件对中间的那几个样品适用程度稍微有点差吧。分离度/理论塔板数什么的可能不如那两个好看。
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8楼2016-08-13 09:43:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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豹子叔叔: 金币+1 2016-08-12 14:14:06
啥仪器，流动相，检测器是啥？压力采集了没？色谱条件是什么？把信息补充下吧
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2楼2016-08-12 12:01:53
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
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豹子叔叔: 金币+1 2016-08-12 14:14:13
应该是仪器状态问题~~~~诚如楼上所言的检测器类型也是关键
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归零
3楼2016-08-12 12:42:46
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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豹子叔叔: 金币+1 2016-08-13 13:43:09
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6楼: Originally posted by 豹子叔叔 at 2016-08-12 17:46:09
保留时间几乎一样...

保留时间一样那就不是泵的原因了  可能是样品本身或者进样器的原因 再观察下 如果还是的话 可以报修
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7楼2016-08-12 20:37:17
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cnzmx

铜虫 (正式写手)
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2%的差异很正常啊！

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10楼2016-08-13 13:52:18
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cnzmx

铜虫 (正式写手)
★
豹子叔叔: 金币+1 2016-08-13 14:58:44
2%随机误差应该是很正常的！

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11楼2016-08-13 13:53:31
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
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21楼: Originally posted by huwanpeng2 at 2016-08-15 01:40:21
我感觉精度已经很高了

安捷伦1260的精密度RSD可是在0.2%水平的，不可能达到2%，这肯定是吸样不准确导致的

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23楼2016-08-16 00:28:15
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-08-12 12:01:53
啥仪器，流动相，检测器是啥？压力采集了没？色谱条件是什么？把信息补充下吧

仪器是安捷伦1260，流动相是乙腈-千分之一的磷酸=22：78，检测器是DAD，压力的话有轻微的上下波动，这些条件都是按照药典规定设定的。我迷惑的是为什么第一个和第五个样品各自的三个数据差异不大，而中间三个样品各自的数据差异较大呢？
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4楼2016-08-12 14:13:39
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
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4楼: Originally posted by 豹子叔叔 at 2016-08-12 14:13:39
仪器是安捷伦1260，流动相是乙腈-千分之一的磷酸=22：78，检测器是DAD，压力的话有轻微的上下波动，这些条件都是按照药典规定设定的。我迷惑的是为什么第一个和第五个样品各自的三个数据差异不大，而中间三个样品各 ...

不会啊 A家1260重现性不错啊 柱子平衡够了没？ 如果是梯度方法  可以多走几针空白来平衡下色谱柱 此外  保留时间差的远么？
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5楼2016-08-12 15:53:58
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by lifucheng at 2016-08-12 15:53:58
不会啊 A家1260重现性不错啊 柱子平衡够了没？ 如果是梯度方法  可以多走几针空白来平衡下色谱柱 此外  保留时间差的远么？...

保留时间几乎一样
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6楼2016-08-12 17:46:09
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豹子叔叔

新虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by huaruishi at 2016-08-13 09:43:02
也可能你条件对中间的那几个样品适用程度稍微有点差吧。分离度/理论塔板数什么的可能不如那两个好看。

都差不多，可不可能是进样小瓶的瓶盖脏了？
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9楼2016-08-13 13:42:53
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