应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相不出峰的原因
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
311/4返回列表1234下一页
查看: 5113  |  回复: 30
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

[求助] 液相不出峰的原因 已有7人参与

做舒尼替尼液相，C18柱，流动相为乙腈：水=65；35，流速为1ml/min,进样40分钟后仍未出峰，只有溶剂峰，求助各位大神可能的原因有哪些？
调整流动相极性，乙腈100%，终于出峰了，但是出峰特别小是为什么？怎么改善呢？标准品浓度为0.2mg/ml

液相不出峰的原因
液相.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2016-03-14 10:10:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:44:29
引用回帖:
7楼: Originally posted by lcjiaojiao at 2016-03-14 13:04:52
安捷伦1260，检测器为紫外。
请问波长可以超过400nm吗？...

如果HPLC用的紫外检测器的话，首先得通过UV-Vis测试一下样品溶液的最大吸收波长，吸收波长设定不合适的话，对于你样品的灵敏度影响非常大，也就是你说的样品特别小的问题。
关于流动相比例问题，你开始用的是65%的乙腈，那你有没有试过80%的乙腈？如果没有的话，可以试一下。再就是你的C18柱子是多长的？如果是25cm的话，可以换一根短一点的柱子。
赞一下(3人) 回复此楼
9楼2016-03-14 14:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小芋头忽忽

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:45:32
楼上说的都挺靠谱的，再补充一下，可以试试提高柱温，具体温度要看你样品要求了。有时候到60度都是可以的。甲酸换三氟乙酸、更换短柱、检测流动相的吸收光、走一下乙腈和水的梯度流动相，都可以试试的
祝好运
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2016-03-14 15:46:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

老制剂

金虫 (小有名气)
换一别的品牌色谱柱，一个品牌色谱柱不是万能的，不管他便宜还是贵，有些品种样品是调柱子的

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
12楼2016-03-15 18:48:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴川沥沥

新虫 (小有名气)
如果拖尾很严重，考虑换换柱子，安捷伦的柱子或资生堂的C18，。或者加点三乙胺等扫尾剂，或者调一下流动相PH

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
13楼2016-03-15 19:40:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:45:58
测一下你的产品的水溶液的pH值，选择pH左右两个点的流动相pH进行试验，可以先试验10mmol的盐，看看是否有效果
赞一下(2人) 回复此楼
16楼2016-03-16 10:17:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:46:10
原流动相不变，水相加0.3%三氟乙酸试试。

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-03-14 11:09:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcjiaojiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by archbishop at 2016-03-14 11:54:18
首先，这个方法以前有人用过吗？能确定是出峰的吗？
其次，可以调整pH、加缓冲盐。你可以查查文献，参考一下别人的方法。

文献有的，现在乙腈已经是100%了，怎样加缓冲盐呢？
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2016-03-14 13:03:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玻璃珠

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:45:50
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:46:41
你换个检测器试试，用DAD检测器试试
赞一下(1人) 回复此楼
14楼2016-03-16 08:42:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴川沥沥

新虫 (小有名气)
峰有点前沿，不用加三乙胺了，可以考虑梯度洗脱看看，或者流动相不用甲酸，试试加0.01或者0.02MOL/L磷酸二氢钠/钾（PH3.0），加缓冲盐也许峰形能好。保留时间靠前可以减少乙腈的比例

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2016-03-16 12:23:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴川沥沥

新虫 (小有名气)
如果是含量测定，保留时间10min或15min比较好，减少乙腈比例可以使保留时间靠后

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
19楼2016-03-16 12:29:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
首先，这个方法以前有人用过吗？能确定是出峰的吗？
其次，可以调整pH、加缓冲盐。你可以查查文献，参考一下别人的方法。
赞一下 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2016-03-14 11:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:46:20
不知道你用的什么检测器,是不是检测器没调好啊.
赞一下 回复此楼
4楼2016-03-14 12:06:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcjiaojiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-03-14 11:09:30
原流动相不变，水相加0.3%三氟乙酸试试。

之前水相加0.1%甲酸，流动相为乙腈：水=65；35.一直没有出峰，上调乙腈比例至100%才出了如图所示的小峰，有什么改善方法吗？
赞一下 回复此楼
5楼2016-03-14 13:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lcjiaojiao

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-14 12:06:14
不知道你用的什么检测器,是不是检测器没调好啊.

安捷伦1260，检测器为紫外。
请问波长可以超过400nm吗？
赞一下 回复此楼
7楼2016-03-14 13:04:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baobaoy

新虫 (初入文坛)
超过400就是可见了，不是紫外了

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2016-03-14 13:07:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lcjiaojiao 的主题更新
311/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +10 哦呦呼o 2026-04-04 10/500 2026-04-05 11:12 by guoweigw
[考研] 数一英一 347 人工智能国奖论文都有求调剂 +3 乌拉儿山脉 2026-03-30 7/350 2026-04-05 10:32 by zhq0425
[考研] 283分求调剂 +7 小聂爱学习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 21:51 by hemengdong
[考研] 085400电子信息319求调剂（接受跨专业调剂） +5 星星不眨眼喽 2026-04-03 6/300 2026-04-04 21:50 by hemengdong
[考研] 301求调剂 +18 骆驼男人 2026-04-02 18/900 2026-04-04 20:33 by 蓝云思雨
[考研] 一志愿安徽某211 0703化学总分339求调剂 +6 晚风不晚 2026-04-04 6/300 2026-04-04 20:11 by dongzh2009
[考研] 309分085801求调剂 +11 MY_angel 2026-03-31 11/550 2026-04-04 19:11 by 蓝云思雨
[考研] 322求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:23 by 科研小专家
[考研] 327求调剂 +9 小卡不卡. 2026-03-29 9/450 2026-04-03 19:48 by 百灵童888
[考研] 293求调剂 +5 末未mm 2026-04-02 6/300 2026-04-03 15:20 by 王保杰33
[考研] 机械专硕297 +3 Afksy 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:24 by 1753564080
[考研] 一志愿北京交通大学材料工程总分358 +4 cs0106 2026-04-03 4/200 2026-04-03 13:41 by 百灵童888
[考研] 274求调剂 +10 薛定谔的虎。 2026-04-01 10/500 2026-04-03 10:13 by tianyyysss
[考研] 调剂 +3 osbbx 2026-04-02 3/150 2026-04-03 07:47 by cc8418
[考研] 一志愿山东大学，085600，344 +7 魏子per 2026-04-02 8/400 2026-04-02 21:12 by 百灵童888
[考研] 材料调剂 +12 一样YWY 2026-04-01 12/600 2026-04-02 09:15 by olim
[考研] 304求调剂 +12 素年祭语 2026-03-31 15/750 2026-04-01 22:41 by peike
[考研] 349求调剂 +6 吃的不少 2026-04-01 6/300 2026-04-01 17:55 by JYD2011
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-01 3/150 2026-04-01 17:06 by zhouyuwinner
[考研] 一志愿食品科学与工程083200求调剂 +4 XQTJZ 2026-03-30 4/200 2026-03-31 04:10 by fmesaito
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭