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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

[求助] 液相不出峰的原因 已有7人参与

做舒尼替尼液相,C18柱,流动相为乙腈:水=65;35,流速为1ml/min,进样40分钟后仍未出峰,只有溶剂峰,求助各位大神可能的原因有哪些?
调整流动相极性,乙腈100%,终于出峰了,但是出峰特别小是为什么?怎么改善呢?标准品浓度为0.2mg/ml

液相不出峰的原因
液相.jpg
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:46:20
不知道你用的什么检测器,是不是检测器没调好啊.
4楼2016-03-14 12:06:14
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查看全部 31 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lcjiaojiao: 金币+2 2016-03-30 16:46:10
原流动相不变,水相加0.3%三氟乙酸试试。

发自小木虫IOS客户端
2楼2016-03-14 11:09:30
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

首先,这个方法以前有人用过吗?能确定是出峰的吗?
其次,可以调整pH、加缓冲盐。你可以查查文献,参考一下别人的方法。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2016-03-14 11:54:18
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lcjiaojiao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-03-14 11:09:30
原流动相不变,水相加0.3%三氟乙酸试试。

之前水相加0.1%甲酸,流动相为乙腈:水=65;35.一直没有出峰,上调乙腈比例至100%才出了如图所示的小峰,有什么改善方法吗?
5楼2016-03-14 13:02:44
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