液相不出峰的原因 - 分析 - 色谱质谱 - 第3页小木虫论坛-学术科研互动平台

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纯净水5256

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原因太多了

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21楼2016-03-16 13:29:56

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lcjiaojiao

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18楼: Originally posted by 晴川沥沥 at 2016-03-16 12:23:20
峰有点前沿，不用加三乙胺了，可以考虑梯度洗脱看看，或者流动相不用甲酸，试试加0.01或者0.02MOL/L磷酸二氢钠/钾（PH3.0），加缓冲盐也许峰形能好。保留时间靠前可以减少乙腈的比例
...

峰形如图所示，感觉有一点拖尾，对称因子只有0.8

液相不出峰的原因

拖尾峰.jpg

22楼2016-03-16 16:12:44

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晴川沥沥

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要不换个色谱柱看看，乙腈可以50％或再低点使保留时间靠后。样品在乙腈中的溶解度如何？要不换成甲醇试试。波长是440nm吧？

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23楼2016-03-16 17:34:59

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lcjiaojiao

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引用回帖:

23楼: Originally posted by 晴川沥沥 at 2016-03-16 17:34:59
要不换个色谱柱看看，乙腈可以50％或再低点使保留时间靠后。样品在乙腈中的溶解度如何？要不换成甲醇试试。波长是440nm吧？

波长440，乙腈溶解度挺好的，柱子就这一个，C18，主要是拖尾的问题不知道怎么解决

24楼2016-03-16 21:18:17

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晴川沥沥

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要不把柱温调高点试试，35度或40度

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25楼2016-03-16 21:27:02

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晴川沥沥

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如果流动相确定是这个，看看理论塔板数如何，如果因为柱效下降导致前沿，那实在不行，可以把柱子倒过来，但不要轻易试。如果流动相组成还可以调整的话，比如加点缓冲盐，调PH，看看有无改善，实在不行，考虑加离子对试剂，但比较伤柱子。。。

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26楼2016-03-16 21:33:54

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你可以用标准品跑一针试试具体在哪个比例出峰，还可以走一个完整梯度，出峰时间及流动相比例记住就可以了

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27楼2016-03-17 00:07:58

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吸血人狼城

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28楼2016-03-17 00:23:15

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w9412

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7楼: Originally posted by lcjiaojiao at 2016-03-14 13:04:52
安捷伦1260，检测器为紫外。
请问波长可以超过400nm吗？...

可以超过400nm，只要仪器允许你设置就可以

液相，分析纯化，多肽蛋白

29楼2016-03-17 11:16:33

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逆年夏添

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我认为您想要先测一下该药品的吸收波长，如何再测液相，此外，加三氟乙酸在水里为了使其峰形好看，还有，可以变换一下流动相，比如:甲醇和水，甲醇的极性较大可以缩短出峰时间

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30楼2017-12-10 11:12:01

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