24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1310  |  回复: 4

y09110103

木虫 (小有名气)

[求助] 化药工艺验证问题 已有2人参与

1、在中控过程中,目测反应液是澄清状,还需要验证它的均一性吗?
2、如果验证反应液的均一性,一般取几个样。若同时取三个样品检测,第一个样品和第三个样品,会有检测时间差,分析结果会很差别很大,一定需要开发终止剂吗?
3、干燥成品过程中,若干燥时间10h,要在10h前后点也分别取样验证吗?

谢谢各位虫友帮助,不胜感激!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

厚德载物自强不息
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
y09110103: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-28 16:25:08
(1)中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊,都需要检测。
(2)监测点选择,投料一个(均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层),反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样,保温结束两个样,复测两遍。反映到后期,一是物料浓度变低,正反应变少;二手,副反应增多。一般保温结束,选择降温后,就认定不再反应了,需要进行下一步处理了。请问你这个终止剂是工艺带的还是自己臆测的?
(3)干燥你要做热失重的话,只要复测几次质量不变了就可以认为是干燥了。如果干燥10小时,那就是干燥10h结束后取样验证。
2楼2015-10-28 14:40:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

y09110103

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2015-10-28 14:40:10
(1)中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊,都需要检测。
(2)监测点选择,投料一个(均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层),反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样,保温结束两个样,复测两遍 ...

(1)车间目测反应液是澄清状,正常的话我们只取一个样检测,但是验证过程中,需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗?
(2)有的反应液,你取样了,但这个样品,你放置1个小时和3个小时,检测结果会有很多差别,因为它还是一直在反应。但是你在做验证的时候,避免不了要同一时间取多个样来验证它的均一性,所以检测结果也会不同,怎么解决呢?
(3)在真空干燥箱里,我的工艺是10h干燥完毕,但是验证过程中,我需要在8h或12h取样,来验证吗?
厚德载物自强不息
3楼2015-10-28 16:41:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

slz_1986

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:53:18
取样肯定要在不同位置取样,比如上中下三层;你每个时间点的取样,可以把反应淬灭掉,或者直接找检测部门配置成样品就可以了,不用担心继续反应
合成
4楼2015-10-29 09:21:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:54:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by y09110103 at 2015-10-28 16:41:23
(1)车间目测反应液是澄清状,正常的话我们只取一个样检测,但是验证过程中,需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗?
(2)有的反应液,你取样了,但这个样品,你放置1个小时和3个小时,检测结果会有 ...

(1)“目测反应液是澄清样”,我想说,从小试到中试,对物料性质很清楚的话,知道透明澄清,就认为是溶液,溶液的性质就是处处均一相同。如果不是出现分层,搅拌停止,降到安全温度后取样,从人孔取样就没那么多 分层取 这些事。间歇化生产,你还指望分层取?分层取 你能取得准?
(2)只要是保温反应,降下来之后,请你参照下吉布斯自由能方程,T对于反应重要性。取样到测样,这期间能有多久?我那个瓶子取样,送检- -走路3分钟,天平室称样2分钟,接着就稀释,超声除气泡,进样了。。这期间能花几分钟呢?为什么要放置这么久,你放置1~3小时后再检测还有指导意义么?时效要对应起来啊熊迪。
你如果担心反应,最简单的方法就是取样后立即称样稀释。
(3)我认为你这个10小时是硬性规定的话,一锅料你就干燥10h,再取样验证。否则这个10小时怎么来的?8小时和12小时又是怎么来的?大工艺基本确定了就是时间,除非工人偷懒了。
5楼2015-10-29 10:48:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 y09110103 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601 329分调剂 +4 yzsa12 2026-03-31 4/200 2026-03-31 08:11 by jp9609
[考研] 367求调剂 +5 芋泥啵啵… 2026-03-28 5/250 2026-03-30 19:56 by 无际的草原
[考研] 抱歉 +3 田洪有 2026-03-30 3/150 2026-03-30 19:11 by 迷糊CCPs
[有机交流] 考研调剂 +8 watb 2026-03-26 8/400 2026-03-30 18:40 by 544594351
[考研] 0703化学求调剂 +6 丹青奶盖 2026-03-26 8/400 2026-03-30 18:33 by 探123
[考研] 334分 一志愿武理 材料求调剂 +16 李李不服输 2026-03-26 16/800 2026-03-30 17:47 by wangjy2002
[考研] 南京大学化学调剂 +10 景随风 2026-03-29 15/750 2026-03-30 11:21 by limeifeng
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +25 RichLi_ 2026-03-25 25/1250 2026-03-30 11:02 by klasasda
[考研] 317求调剂 +10 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 10/500 2026-03-30 09:45 by longlotian
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考研] 295求调剂 +5 wei-5 2026-03-26 5/250 2026-03-30 08:34 by 探123
[考研] 【求调剂】085601材料工程专硕 | 总分272 | +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-29 20:21 by dophin1985
[考研] 291求调剂 +5 Y-cap 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:18 by mumin1990
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 8/400 2026-03-29 12:48 by 无际的草原
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[考研] 275求调剂 +10 jjjjjjjjjjl 2026-03-27 10/500 2026-03-27 23:47 by barnett0632
[考研] 279 分 求调剂 +4 睡个好觉_16 2026-03-24 4/200 2026-03-27 15:05 by 醉在风里
[考研] 调剂 +4 柚柚yoyo 2026-03-26 4/200 2026-03-26 20:43 by fmesaito
[考研] 085601求调剂总分293英一数二 +4 钢铁大炮 2026-03-24 4/200 2026-03-26 16:28 by dick_runner
[考研] 一志愿天津大学339材料与化工求调剂 +3 江往卖鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:42 by 王小欠i
信息提示
请填处理意见