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y09110103

木虫 (小有名气)

[求助] 化药工艺验证问题 已有2人参与

1、在中控过程中,目测反应液是澄清状,还需要验证它的均一性吗?
2、如果验证反应液的均一性,一般取几个样。若同时取三个样品检测,第一个样品和第三个样品,会有检测时间差,分析结果会很差别很大,一定需要开发终止剂吗?
3、干燥成品过程中,若干燥时间10h,要在10h前后点也分别取样验证吗?

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厚德载物自强不息
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
y09110103: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-28 16:25:08
(1)中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊,都需要检测。
(2)监测点选择,投料一个(均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层),反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样,保温结束两个样,复测两遍。反映到后期,一是物料浓度变低,正反应变少;二手,副反应增多。一般保温结束,选择降温后,就认定不再反应了,需要进行下一步处理了。请问你这个终止剂是工艺带的还是自己臆测的?
(3)干燥你要做热失重的话,只要复测几次质量不变了就可以认为是干燥了。如果干燥10小时,那就是干燥10h结束后取样验证。
2楼2015-10-28 14:40:10
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y09110103

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2015-10-28 14:40:10
(1)中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊,都需要检测。
(2)监测点选择,投料一个(均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层),反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样,保温结束两个样,复测两遍 ...

(1)车间目测反应液是澄清状,正常的话我们只取一个样检测,但是验证过程中,需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗?
(2)有的反应液,你取样了,但这个样品,你放置1个小时和3个小时,检测结果会有很多差别,因为它还是一直在反应。但是你在做验证的时候,避免不了要同一时间取多个样来验证它的均一性,所以检测结果也会不同,怎么解决呢?
(3)在真空干燥箱里,我的工艺是10h干燥完毕,但是验证过程中,我需要在8h或12h取样,来验证吗?
厚德载物自强不息
3楼2015-10-28 16:41:23
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slz_1986

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:53:18
取样肯定要在不同位置取样,比如上中下三层;你每个时间点的取样,可以把反应淬灭掉,或者直接找检测部门配置成样品就可以了,不用担心继续反应
合成
4楼2015-10-29 09:21:45
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:54:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by y09110103 at 2015-10-28 16:41:23
(1)车间目测反应液是澄清状,正常的话我们只取一个样检测,但是验证过程中,需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗?
(2)有的反应液,你取样了,但这个样品,你放置1个小时和3个小时,检测结果会有 ...

(1)“目测反应液是澄清样”,我想说,从小试到中试,对物料性质很清楚的话,知道透明澄清,就认为是溶液,溶液的性质就是处处均一相同。如果不是出现分层,搅拌停止,降到安全温度后取样,从人孔取样就没那么多 分层取 这些事。间歇化生产,你还指望分层取?分层取 你能取得准?
(2)只要是保温反应,降下来之后,请你参照下吉布斯自由能方程,T对于反应重要性。取样到测样,这期间能有多久?我那个瓶子取样,送检- -走路3分钟,天平室称样2分钟,接着就稀释,超声除气泡,进样了。。这期间能花几分钟呢?为什么要放置这么久,你放置1~3小时后再检测还有指导意义么?时效要对应起来啊熊迪。
你如果担心反应,最简单的方法就是取样后立即称样稀释。
(3)我认为你这个10小时是硬性规定的话,一锅料你就干燥10h,再取样验证。否则这个10小时怎么来的?8小时和12小时又是怎么来的?大工艺基本确定了就是时间,除非工人偷懒了。
5楼2015-10-29 10:48:24
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