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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 化药工艺验证问题
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y09110103

木虫 (小有名气)

[求助] 化药工艺验证问题 已有2人参与

1、在中控过程中，目测反应液是澄清状，还需要验证它的均一性吗？
2、如果验证反应液的均一性，一般取几个样。若同时取三个样品检测，第一个样品和第三个样品，会有检测时间差，分析结果会很差别很大，一定需要开发终止剂吗？
3、干燥成品过程中，若干燥时间10h，要在10h前后点也分别取样验证吗？

谢谢各位虫友帮助，不胜感激！
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厚德载物自强不息
1楼 2015-10-28 14:06:49
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slz_1986

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:53:18
取样肯定要在不同位置取样，比如上中下三层；你每个时间点的取样，可以把反应淬灭掉，或者直接找检测部门配置成样品就可以了，不用担心继续反应
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合成
4楼2015-10-29 09:21:45
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
y09110103: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-28 16:25:08
（1）中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊，都需要检测。
（2）监测点选择，投料一个（均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层），反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样，保温结束两个样，复测两遍。反映到后期，一是物料浓度变低，正反应变少；二手，副反应增多。一般保温结束，选择降温后，就认定不再反应了，需要进行下一步处理了。请问你这个终止剂是工艺带的还是自己臆测的？
（3）干燥你要做热失重的话，只要复测几次质量不变了就可以认为是干燥了。如果干燥10小时，那就是干燥10h结束后取样验证。
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2楼2015-10-28 14:40:10
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y09110103

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2015-10-28 14:40:10
（1）中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊，都需要检测。
（2）监测点选择，投料一个（均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层），反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样，保温结束两个样，复测两遍 ...

(1)车间目测反应液是澄清状，正常的话我们只取一个样检测，但是验证过程中，需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗？
（2）有的反应液，你取样了，但这个样品，你放置1个小时和3个小时，检测结果会有很多差别，因为它还是一直在反应。但是你在做验证的时候，避免不了要同一时间取多个样来验证它的均一性，所以检测结果也会不同，怎么解决呢？
（3）在真空干燥箱里，我的工艺是10h干燥完毕，但是验证过程中，我需要在8h或12h取样，来验证吗？
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厚德载物自强不息
3楼2015-10-28 16:41:23
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
y09110103: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 11:54:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by y09110103 at 2015-10-28 16:41:23
(1)车间目测反应液是澄清状，正常的话我们只取一个样检测，但是验证过程中，需要同时不同位置取多个样检测验证溶液是否均一性吗？
（2）有的反应液，你取样了，但这个样品，你放置1个小时和3个小时，检测结果会有 ...

（1）“目测反应液是澄清样”，我想说，从小试到中试，对物料性质很清楚的话，知道透明澄清，就认为是溶液，溶液的性质就是处处均一相同。如果不是出现分层，搅拌停止，降到安全温度后取样，从人孔取样就没那么多 分层取 这些事。间歇化生产，你还指望分层取？分层取 你能取得准？
（2）只要是保温反应，降下来之后，请你参照下吉布斯自由能方程，T对于反应重要性。取样到测样，这期间能有多久？我那个瓶子取样，送检- -走路3分钟，天平室称样2分钟，接着就稀释，超声除气泡，进样了。。这期间能花几分钟呢？为什么要放置这么久，你放置1~3小时后再检测还有指导意义么？时效要对应起来啊熊迪。
你如果担心反应，最简单的方法就是取样后立即称样稀释。
（3）我认为你这个10小时是硬性规定的话，一锅料你就干燥10h,再取样验证。否则这个10小时怎么来的？8小时和12小时又是怎么来的？大工艺基本确定了就是时间，除非工人偷懒了。
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5楼2015-10-29 10:48:24
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