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y09110103木虫 (小有名气)
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化药工艺验证问题 已有2人参与
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1、在中控过程中，目测反应液是澄清状，还需要验证它的均一性吗？ 2、如果验证反应液的均一性，一般取几个样。若同时取三个样品检测，第一个样品和第三个样品，会有检测时间差，分析结果会很差别很大，一定需要开发终止剂吗？ 3、干燥成品过程中，若干燥时间10h，要在10h前后点也分别取样验证吗？ 谢谢各位虫友帮助，不胜感激！  |
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（1）中控过程无论是物料由浑浊变为澄清还是澄清变为浑浊，都需要检测。 （2）监测点选择，投料一个（均一溶液最简单、浊液的话需要检测上层），反应过程视反应时间每隔隔1~N个小时取样，保温结束两个样，复测两遍。反映到后期，一是物料浓度变低，正反应变少；二手，副反应增多。一般保温结束，选择降温后，就认定不再反应了，需要进行下一步处理了。请问你这个终止剂是工艺带的还是自己臆测的？ （3）干燥你要做热失重的话，只要复测几次质量不变了就可以认为是干燥了。如果干燥10小时，那就是干燥10h结束后取样验证。 |
2楼2015-10-28 14:40:10
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（1）“目测反应液是澄清样”，我想说，从小试到中试，对物料性质很清楚的话，知道透明澄清，就认为是溶液，溶液的性质就是处处均一相同。如果不是出现分层，搅拌停止，降到安全温度后取样，从人孔取样就没那么多 分层取 这些事。间歇化生产，你还指望分层取？分层取 你能取得准？ （2）只要是保温反应，降下来之后，请你参照下吉布斯自由能方程，T对于反应重要性。取样到测样，这期间能有多久？我那个瓶子取样，送检- -走路3分钟，天平室称样2分钟，接着就稀释，超声除气泡，进样了。。这期间能花几分钟呢？为什么要放置这么久，你放置1~3小时后再检测还有指导意义么？时效要对应起来啊熊迪。 你如果担心反应，最简单的方法就是取样后立即称样稀释。 （3）我认为你这个10小时是硬性规定的话，一锅料你就干燥10h,再取样验证。否则这个10小时怎么来的？8小时和12小时又是怎么来的？大工艺基本确定了就是时间，除非工人偷懒了。 |
5楼2015-10-29 10:48:24
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