应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 目标产物液相检测方法的建立
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
221/3返回列表123下一页
查看: 2155  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

JolinKNN

银虫 (小有名气)

[求助] 目标产物液相检测方法的建立 已有4人参与

新兽药质量研究
最近一直在研究目标产物的液相分析方法，因为是一类新兽药，所以没有对照品可买，跟往届师兄要的含量99%药物（过柱子所得，液相检测用流动相为0.01%氨水和甲醇），但在我的色谱图中，溶剂峰中总混杂一个面积百分比为25%左右的峰，测了好几次都有，还是同一个位置，我自己合成的产品里面也有，99%和75%差别也太大了吧，很发愁？
其他信息：
1、待测化合物含二甲氨基苯环和嘧啶环，pKa为7.8，流动相是0.1%三氟乙酸（pH为2）和乙腈。
2、溶解用溶剂为甲醇，之前师姐有用酸性流动相测过，未曾出现这种情况。
3、点板子的结果（下排为铅笔划线）和液相图（红色为空白，绿色和蓝色分别为10ppm和100ppm”含量为99%“的对照品），后者为目标产物。
不知道是哪里出问题了？
望各位友人不吝赐教。。。谢谢。

目标产物液相检测方法的建立
‘含量99%’的液相图.jpg


目标产物液相检测方法的建立-1
自己合成化合物点板图.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-19 21:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+1 2015-10-19 22:00:30
稀释剂或者流动相条件下样品分解
赞一下 回复此楼
2楼2015-10-19 21:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2015-10-19 21:16:00
稀释剂或者流动相条件下样品分解

稀释剂是甲醇，点板子也有用到甲醇做展开剂，硅胶板中未见很浓的杂质点啊，嘧啶环会被酸解吗？
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-19 22:03:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoce1004

金虫 (小有名气)
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸收曲线不同。
你和师兄的流动相ph相差太大。可能那个杂质在你的条件下，紫外吸收值数十倍的增长。
当然你的ph下化合物降解，或师兄的条件未将两个化合物分开也有可能。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-20 07:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 07:17:11
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸 ...

那么如何判定是我的低pH导致化合物降解的，是要加流动相中的水相处理，再点板子观测吗？按理说，25%的降解杂质应该能看得出来。两个化合物未分开的可能性不大，用得DAD检测，色谱峰的纯度有检测。
赞一下 回复此楼
5楼2015-10-20 12:44:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2015-10-21 09:00:11
JolinKNN: 金币+2 2015-10-21 21:04:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-10-20 12:44:31
那么如何判定是我的低pH导致化合物降解的，是要加流动相中的水相处理，再点板子观测吗？按理说，25%的降解杂质应该能看得出来。两个化合物未分开的可能性不大，用得DAD检测，色谱峰的纯度有检测。...

最好给个化学结构，许多结构一看就不稳定，容易降解。如果担心泄露资料就算了。

怀疑降解，采用你的做法确证当然可以。问题是，甲醇溶解的，不至于降解那么快。样品进到柱子里，如果降解，应该会出平台峰，就是一个峰在峰尾处高于基线，持续一段时间。

信息量太少，只能根据你提供的有限信息，这么猜一猜了。
赞一下 回复此楼
6楼2015-10-20 20:50:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 20:50:31
最好给个化学结构，许多结构一看就不稳定，容易降解。如果担心泄露资料就算了。

怀疑降解，采用你的做法确证当然可以。问题是，甲醇溶解的，不至于降解那么快。样品进到柱子里，如果降解，应该会出平台峰，就是 ...

主要的结构已经在前面提过了，这是完整的。那么按你的说法，降解的可能难道也要排除？
目标产物液相检测方法的建立-2
ADP.jpg
赞一下 回复此楼
7楼2015-10-21 09:03:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2 2015-10-21 21:03:35
看着也挺纠结的，其实你可以按你的方法分析样品，然后将两个峰分别收集起来，打一个质谱就一目了然了，我推测可能会有以下几种情况，含有杂质，并获得了分离。然后就是同一种物质只是在检测的PH环境中不完全解离。仅供参考。
赞一下 回复此楼
8楼2015-10-21 16:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mao877516786 at 2015-10-21 16:14:50
看着也挺纠结的，其实你可以按你的方法分析样品，然后将两个峰分别收集起来，打一个质谱就一目了然了，我推测可能会有以下几种情况，含有杂质，并获得了分离。然后就是同一种物质只是在检测的PH环境中不完全解离。仅 ...

应该不是药物所含杂质，TLC结果上显示不出来，应该是检测方法的问题
赞一下 回复此楼
9楼2015-10-21 21:04:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

weishuai

金虫 (著名写手)
你的板点四个点，到底是什么意思

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
万里长城十亿兵，国耻岂待儿孙平？愿提十万狼虎旅，跃马扬刀入东京！
10楼2015-10-21 21:42:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 JolinKNN 的主题更新
221/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +6 白QF 2026-03-21 7/350 2026-03-28 00:42 by 白QF
[考研] 086000调剂 +3 7901117076 2026-03-26 3/150 2026-03-27 21:34 by Jianing_Mi
[考研] 材料与化工085600，总分304，本科有两篇sci参与，求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 考研化学308分求调剂 +10 你好明天你好 2026-03-23 12/600 2026-03-27 14:43 by shangxh
[考研] 321求调剂 +4 璞玉~~ 2026-03-25 4/200 2026-03-27 11:41 by sanrepian
[考研] 0703化学一志愿南京师范大学303求调剂 +3 zzffylgg 2026-03-24 3/150 2026-03-27 10:42 by shangxh
[考研] 317求调剂 +7 蛋黄咸肉粽 2026-03-26 7/350 2026-03-27 02:29 by fmesaito
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 333求调剂 +7 87639 2026-03-21 12/600 2026-03-26 22:08 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +5 芦lty 2026-03-25 6/300 2026-03-26 20:49 by 不吃魚的貓
[考研] 325求调剂 +3 Aoyijiang 2026-03-23 3/150 2026-03-26 20:46 by 不吃魚的貓
[考研] 【双一流院校新能源、环境材料，材料加工与模拟招收大量调剂】 +4 Higraduate 2026-03-22 8/400 2026-03-26 20:34 by Higraduate
[考研] 271求调剂 +6 生如夏花… 2026-03-22 6/300 2026-03-26 16:48 by 张凯十八号
[考研] 机械学硕310分，数一英一，一志愿211本科双非找调剂信息 +3 @357 2026-03-25 3/150 2026-03-26 16:34 by by.MENG
[考研] 086000生物与医药292求调剂 +6 小小陈小小 2026-03-22 9/450 2026-03-26 15:58 by dick_runner
[考研] 0856求调剂 +8 zhn03 2026-03-25 9/450 2026-03-26 13:42 by zzll406
[考研] 一志愿国科过程所081700，274求调剂 +3 三水研0水立方 2026-03-23 3/150 2026-03-23 23:11 by MajorWen
[考研] 293求调剂 +3 涛涛Wjt 2026-03-22 5/250 2026-03-22 22:21 by jiangpengfei
[考研] 石河子大学（211、双一流）硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 一志愿深大，0703化学，总分302，求调剂 +4 七月-七七 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:20 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭