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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 目标产物液相检测方法的建立
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JolinKNN

银虫 (小有名气)

[求助] 目标产物液相检测方法的建立 已有4人参与

新兽药质量研究
最近一直在研究目标产物的液相分析方法，因为是一类新兽药，所以没有对照品可买，跟往届师兄要的含量99%药物（过柱子所得，液相检测用流动相为0.01%氨水和甲醇），但在我的色谱图中，溶剂峰中总混杂一个面积百分比为25%左右的峰，测了好几次都有，还是同一个位置，我自己合成的产品里面也有，99%和75%差别也太大了吧，很发愁？
其他信息：
1、待测化合物含二甲氨基苯环和嘧啶环，pKa为7.8，流动相是0.1%三氟乙酸（pH为2）和乙腈。
2、溶解用溶剂为甲醇，之前师姐有用酸性流动相测过，未曾出现这种情况。
3、点板子的结果（下排为铅笔划线）和液相图（红色为空白，绿色和蓝色分别为10ppm和100ppm”含量为99%“的对照品），后者为目标产物。
不知道是哪里出问题了？
望各位友人不吝赐教。。。谢谢。

目标产物液相检测方法的建立
‘含量99%’的液相图.jpg


目标产物液相检测方法的建立-1
自己合成化合物点板图.jpg
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1楼 2015-10-19 21:11:31
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+1 2015-10-19 22:00:30
稀释剂或者流动相条件下样品分解
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2楼2015-10-19 21:16:00
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2015-10-19 21:16:00
稀释剂或者流动相条件下样品分解

稀释剂是甲醇，点板子也有用到甲醇做展开剂，硅胶板中未见很浓的杂质点啊，嘧啶环会被酸解吗？
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3楼2015-10-19 22:03:23
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸收曲线不同。
你和师兄的流动相ph相差太大。可能那个杂质在你的条件下，紫外吸收值数十倍的增长。
当然你的ph下化合物降解，或师兄的条件未将两个化合物分开也有可能。

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4楼2015-10-20 07:17:11
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 07:17:11
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸 ...

那么如何判定是我的低pH导致化合物降解的，是要加流动相中的水相处理，再点板子观测吗？按理说，25%的降解杂质应该能看得出来。两个化合物未分开的可能性不大，用得DAD检测，色谱峰的纯度有检测。
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5楼2015-10-20 12:44:31
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2015-10-21 09:00:11
JolinKNN: 金币+2 2015-10-21 21:04:56
引用回帖:
5楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-10-20 12:44:31
那么如何判定是我的低pH导致化合物降解的，是要加流动相中的水相处理，再点板子观测吗？按理说，25%的降解杂质应该能看得出来。两个化合物未分开的可能性不大，用得DAD检测，色谱峰的纯度有检测。...

最好给个化学结构，许多结构一看就不稳定，容易降解。如果担心泄露资料就算了。

怀疑降解，采用你的做法确证当然可以。问题是，甲醇溶解的，不至于降解那么快。样品进到柱子里，如果降解，应该会出平台峰，就是一个峰在峰尾处高于基线，持续一段时间。

信息量太少，只能根据你提供的有限信息，这么猜一猜了。
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6楼2015-10-20 20:50:31
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 20:50:31
最好给个化学结构，许多结构一看就不稳定，容易降解。如果担心泄露资料就算了。

怀疑降解，采用你的做法确证当然可以。问题是，甲醇溶解的，不至于降解那么快。样品进到柱子里，如果降解，应该会出平台峰，就是 ...

主要的结构已经在前面提过了，这是完整的。那么按你的说法，降解的可能难道也要排除？
目标产物液相检测方法的建立-2
ADP.jpg
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7楼2015-10-21 09:03:23
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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JolinKNN: 金币+2 2015-10-21 21:03:35
看着也挺纠结的，其实你可以按你的方法分析样品，然后将两个峰分别收集起来，打一个质谱就一目了然了，我推测可能会有以下几种情况，含有杂质，并获得了分离。然后就是同一种物质只是在检测的PH环境中不完全解离。仅供参考。
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8楼2015-10-21 16:14:50
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mao877516786 at 2015-10-21 16:14:50
看着也挺纠结的，其实你可以按你的方法分析样品，然后将两个峰分别收集起来，打一个质谱就一目了然了，我推测可能会有以下几种情况，含有杂质，并获得了分离。然后就是同一种物质只是在检测的PH环境中不完全解离。仅 ...

应该不是药物所含杂质，TLC结果上显示不出来，应该是检测方法的问题
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9楼2015-10-21 21:04:43
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weishuai

金虫 (著名写手)
你的板点四个点，到底是什么意思

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万里长城十亿兵，国耻岂待儿孙平？愿提十万狼虎旅，跃马扬刀入东京！
10楼2015-10-21 21:42:16
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