应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 目标产物液相检测方法的建立
51/1返回列表
查看: 3054  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)

[求助] 目标产物液相检测方法的建立 已有4人参与

新兽药质量研究
最近一直在研究目标产物的液相分析方法，因为是一类新兽药，所以没有对照品可买，跟往届师兄要的含量99%药物（过柱子所得，液相检测用流动相为0.01%氨水和甲醇），但在我的色谱图中，溶剂峰中总混杂一个面积百分比为25%左右的峰，测了好几次都有，还是同一个位置，我自己合成的产品里面也有，99%和75%差别也太大了吧，很发愁？
其他信息：
1、待测化合物含二甲氨基苯环和嘧啶环，pKa为7.8，流动相是0.1%三氟乙酸（pH为2）和乙腈。
2、溶解用溶剂为甲醇，之前师姐有用酸性流动相测过，未曾出现这种情况。
3、点板子的结果（下排为铅笔划线）和液相图（红色为空白，绿色和蓝色分别为10ppm和100ppm”含量为99%“的对照品），后者为目标产物。
不知道是哪里出问题了？
望各位友人不吝赐教。。。谢谢。

目标产物液相检测方法的建立
‘含量99%’的液相图.jpg


目标产物液相检测方法的建立-1
自己合成化合物点板图.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-10-19 21:11:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by mao877516786 at 2015-10-21 16:14:50
看着也挺纠结的，其实你可以按你的方法分析样品，然后将两个峰分别收集起来，打一个质谱就一目了然了，我推测可能会有以下几种情况，含有杂质，并获得了分离。然后就是同一种物质只是在检测的PH环境中不完全解离。仅 ...

应该不是药物所含杂质，TLC结果上显示不出来，应该是检测方法的问题
赞一下 回复此楼
9楼2015-10-21 21:04:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
JolinKNN: 金币+1 2015-10-19 22:00:30
稀释剂或者流动相条件下样品分解
赞一下 回复此楼
2楼2015-10-19 21:16:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2015-10-19 21:16:00
稀释剂或者流动相条件下样品分解

稀释剂是甲醇，点板子也有用到甲醇做展开剂，硅胶板中未见很浓的杂质点啊，嘧啶环会被酸解吗？
赞一下 回复此楼
3楼2015-10-19 22:03:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoce1004

金虫 (小有名气)
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸收曲线不同。
你和师兄的流动相ph相差太大。可能那个杂质在你的条件下，紫外吸收值数十倍的增长。
当然你的ph下化合物降解，或师兄的条件未将两个化合物分开也有可能。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-10-20 07:17:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 5/250 2026-11-12 02:45 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:34 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:23 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 01:39 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 3/150 2026-11-12 01:28 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 01:25 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 5/250 2026-11-12 01:17 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 4/200 2026-11-12 01:17 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-12 01:06 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:57 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 6/300 2026-11-12 00:55 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 00:55 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 10/500 2026-11-12 00:41 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-11 17:31 by TgvkbZZl9tqB
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 6/300 2026-11-11 16:47 by TgvkbZZl9tqB
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 3/150 2026-11-11 11:41 by gRND4NVAZ8VG
[考博] 申请环境，微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭