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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 目标产物液相检测方法的建立
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weishuai

金虫 (著名写手)
一类新兽药的结构就这么被你给泄露了。

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万里长城十亿兵，国耻岂待儿孙平？愿提十万狼虎旅，跃马扬刀入东京！
11楼2015-10-21 21:45:56
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w907612491

木虫 (正式写手)
TLC看也是有杂质的，可能是它的紫外弱而已，结构也不复杂，你为什么不测核磁呢！还有你可以用制备液相把他们分开。

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Lakers
12楼2015-10-21 22:24:37
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牧牛

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 07:17:11
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸 ...

PH 在2 不会破坏色谱柱？

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13楼2015-10-21 22:29:36
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
JolinKNN: 金币+2 2015-10-22 08:46:47
这个化合物，自身显碱性，不成盐或成盐不彻底，会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗？如果就是最近几天测的，下面就不用看了。

如果杂质是脱甲基的结构，它的酚羟基会在低ph下紫外吸收红移。

你点板紫外的波长是254nm吧，你的hplc好像是293nm， 红移意味着杂质在高波长吸收值较高。你换个波长检测试试。

实践出真知，我们外人的意见仅供参考。我们没经历你的试验，就不知道可能影响试验的各个细节。

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14楼2015-10-21 22:48:16
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xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-21 22:48:16
这个化合物，自身显碱性，不成盐或成盐不彻底，会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗？如果就是最近几天测的，下面就不用看了。
如果杂质是脱甲基的结构，它的酚羟基会在低ph下紫外吸收 ...

低ph还得考虑那些胺基的共轭变化，刚才失言了。

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15楼2015-10-21 23:04:06
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by weishuai at 2015-10-21 21:45:56
一类新兽药的结构就这么被你给泄露了。

没关系，之前已有论文发表的，我属于深入研究
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16楼2015-10-22 08:44:19
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by w907612491 at 2015-10-21 22:24:37
TLC看也是有杂质的，可能是它的紫外弱而已，结构也不复杂，你为什么不测核磁呢！还有你可以用制备液相把他们分开。

那个杂质点很大的样品我没有测，其他的都测了，结果是一样的。因为还不确定这个杂质峰是否是流动相分解产生，所以考虑再用之前的碱性条件再测，对比一下。
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17楼2015-10-22 09:39:03
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-21 22:48:16
这个化合物，自身显碱性，不成盐或成盐不彻底，会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗？如果就是最近几天测的，下面就不用看了。
如果杂质是脱甲基的结构，它的酚羟基会在低ph下紫外吸收 ...

谢谢，关于波长的问题，之前的HPLC用的254nm，因为基线不稳有干扰，就考虑采用化合物的最大吸收波长283，但结果都有同样的杂质峰。
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18楼2015-10-22 09:46:09
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JolinKNN

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by weishuai at 2015-10-21 21:42:16
你的板点四个点，到底是什么意思

四批不同的样品，不同的纯化方法所得
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19楼2015-10-22 09:50:42
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w907612491

木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-10-22 09:39:03
那个杂质点很大的样品我没有测，其他的都测了，结果是一样的。因为还不确定这个杂质峰是否是流动相分解产生，所以考虑再用之前的碱性条件再测，对比一下。...

我觉得应该不是变坏啦，你的结构还好呀，你测下nmr不就知道你的原料是否变坏嘛

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Lakers
20楼2015-10-22 11:01:18
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