24小时热门版块排行榜    

查看: 2052  |  回复: 21

weishuai

金虫 (著名写手)

一类新兽药的结构就这么被你给泄露了。

发自小木虫Android客户端
万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
11楼2015-10-21 21:45:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w907612491

木虫 (正式写手)

TLC看也是有杂质的,可能是它的紫外弱而已,结构也不复杂,你为什么不测核磁呢!还有你可以用制备液相把他们分开。

发自小木虫Android客户端
Lakers
12楼2015-10-21 22:24:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

牧牛

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-20 07:17:11
不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线,比如酚酞碱性下显紫色,中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同,化合物的解离状态不同,结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系,共轭不同则紫外和可见光吸 ...

PH 在2 不会破坏色谱柱?

发自小木虫Android客户端
13楼2015-10-21 22:29:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
JolinKNN: 金币+2 2015-10-22 08:46:47
这个化合物,自身显碱性,不成盐或成盐不彻底,会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗?如果就是最近几天测的,下面就不用看了。

如果杂质是脱甲基的结构,它的酚羟基会在低ph下紫外吸收红移。

你点板紫外的波长是254nm吧,你的hplc好像是293nm, 红移意味着杂质在高波长吸收值较高。你换个波长检测试试。

实践出真知,我们外人的意见仅供参考。我们没经历你的试验,就不知道可能影响试验的各个细节。

发自小木虫Android客户端
14楼2015-10-21 22:48:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoce1004

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-21 22:48:16
这个化合物,自身显碱性,不成盐或成盐不彻底,会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗?如果就是最近几天测的,下面就不用看了。
如果杂质是脱甲基的结构,它的酚羟基会在低ph下紫外吸收 ...

低ph还得考虑那些胺基的共轭变化,刚才失言了。

发自小木虫Android客户端
15楼2015-10-21 23:04:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by weishuai at 2015-10-21 21:45:56
一类新兽药的结构就这么被你给泄露了。

没关系,之前已有论文发表的,我属于深入研究
16楼2015-10-22 08:44:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by w907612491 at 2015-10-21 22:24:37
TLC看也是有杂质的,可能是它的紫外弱而已,结构也不复杂,你为什么不测核磁呢!还有你可以用制备液相把他们分开。

那个杂质点很大的样品我没有测,其他的都测了,结果是一样的。因为还不确定这个杂质峰是否是流动相分解产生,所以考虑再用之前的碱性条件再测,对比一下。
17楼2015-10-22 09:39:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by xiaoce1004 at 2015-10-21 22:48:16
这个化合物,自身显碱性,不成盐或成盐不彻底,会自身把自身慢慢碱解掉酚甲醚上的甲基。 师姐测的时候是最近的事吗?如果就是最近几天测的,下面就不用看了。
如果杂质是脱甲基的结构,它的酚羟基会在低ph下紫外吸收 ...

谢谢,关于波长的问题,之前的HPLC用的254nm,因为基线不稳有干扰,就考虑采用化合物的最大吸收波长283,但结果都有同样的杂质峰。
18楼2015-10-22 09:46:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JolinKNN

银虫 (小有名气)

引用回帖:
10楼: Originally posted by weishuai at 2015-10-21 21:42:16
你的板点四个点,到底是什么意思

四批不同的样品,不同的纯化方法所得
19楼2015-10-22 09:50:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

w907612491

木虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by JolinKNN at 2015-10-22 09:39:03
那个杂质点很大的样品我没有测,其他的都测了,结果是一样的。因为还不确定这个杂质峰是否是流动相分解产生,所以考虑再用之前的碱性条件再测,对比一下。...

我觉得应该不是变坏啦,你的结构还好呀,你测下nmr不就知道你的原料是否变坏嘛

发自小木虫Android客户端
Lakers
20楼2015-10-22 11:01:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 JolinKNN 的主题更新
信息提示
请填处理意见