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目标产物液相检测方法的建立 已有4人参与
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新兽药质量研究 最近一直在研究目标产物的液相分析方法，因为是一类新兽药，所以没有对照品可买，跟往届师兄要的含量99%药物（过柱子所得，液相检测用流动相为0.01%氨水和甲醇），但在我的色谱图中，溶剂峰中总混杂一个面积百分比为25%左右的峰，测了好几次都有，还是同一个位置，我自己合成的产品里面也有，99%和75%差别也太大了吧，很发愁？ 其他信息： 1、待测化合物含二甲氨基苯环和嘧啶环，pKa为7.8，流动相是0.1%三氟乙酸（pH为2）和乙腈。 2、溶解用溶剂为甲醇，之前师姐有用酸性流动相测过，未曾出现这种情况。 3、点板子的结果（下排为铅笔划线）和液相图（红色为空白，绿色和蓝色分别为10ppm和100ppm”含量为99%“的对照品），后者为目标产物。 不知道是哪里出问题了？ 望各位友人不吝赐教。。。谢谢。  ‘含量99%’的液相图.jpg  自己合成化合物点板图.jpg |
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7楼2015-10-21 09:03:23
zongyuan
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2楼2015-10-19 21:16:00
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xiaoce1004
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不同的ph会影响化合物的紫外和可见光吸收曲线，比如酚酞碱性下显紫色，中性酸性无色。这是由于溶液中质子浓度不同，化合物的解离状态不同，结合质子和不结合质子直接影响化合物的共轭体系，共轭不同则紫外和可见光吸收曲线不同。 你和师兄的流动相ph相差太大。可能那个杂质在你的条件下，紫外吸收值数十倍的增长。 当然你的ph下化合物降解，或师兄的条件未将两个化合物分开也有可能。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2015-10-20 07:17:11