应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 异构体方法摸索
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 1913  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 异构体方法摸索

该产品不溶于正己烷和异丙醇。所以用正相系统无法检测该异构体。我现在改成正相柱（可以用反相系统）在反相仪器上，用磷酸盐和甲醇（或乙腈），但是我的异构体和我的API出峰时间完全重合了。调整流动相比列都没有效果。请问，这种情况应该怎么办？？？
急急急急…………在线等
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-08-17 08:22:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-08-17 09:04:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyerte054

新虫 (小有名气)
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-08-17 09:15:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-18 16:29:34
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、三乙胺之类的改性剂。

希望能够帮助到你
赞一下(1人) 回复此楼
whereyouwanttogo!
7楼2015-08-17 10:56:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-18 16:30:08
大赛璐I系列柱子，大多正反相都能做。一般正相体系手性识别更好，你的产品极性强，溶解性不好，可以考虑乙醇或甲醇体系，你可以试试纯乙醇为流动相，看看出峰快慢，再调节流动相。如果化合物能成盐（带有氨基羧基），一般加二乙胺或三氟乙酸分离效果、峰型会更好。做好能看看你化合物结构。
赞一下(1人) 回复此楼
快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
10楼2015-08-18 14:16:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-17 09:04:14
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。

我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。
赞一下 回复此楼
3楼2015-08-17 09:06:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-17 09:06:21
我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。...

HILIC柱？？还是氨基柱或氰基柱
赞一下 回复此楼
5楼2015-08-17 09:54:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tyerte054 at 2015-08-17 09:15:19
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题

色谱柱是正相色谱柱，这根色谱柱比较特殊，是用反相体系。
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-17 10:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by foot_print at 2015-08-17 10:56:52
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、 ...

首先非常感谢您的帮助
我在用正相体系摸索方法的时候，我的样品已经就是用纯的异丙醇完全溶解后才用流动相稀释的，但是后面无论是进样小瓶里还是容量瓶的样品溶液都析出来的。
赞一下 回复此楼
8楼2015-08-17 14:49:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-17 14:49:53
首先非常感谢您的帮助
我在用正相体系摸索方法的时候，我的样品已经就是用纯的异丙醇完全溶解后才用流动相稀释的，但是后面无论是进样小瓶里还是容量瓶的样品溶液都析出来的。...

看清楚了，是用异丙醇或无水乙醇完全溶解到你需要的浓度直接进样，无需再用你的流动相稀释，
赞一下 回复此楼
whereyouwanttogo!
9楼2015-08-18 08:16:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 迷你zt 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 求调剂 +3 QiMing7 2026-03-25 4/200 2026-03-28 14:30 by QiMing7
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +3 AZMK 2026-03-28 5/250 2026-03-28 13:55 by AZMK
[考研] 277跪求调剂 +5 1915668 2026-03-27 9/450 2026-03-28 09:58 by zhshch
[考研] 085602 307分 求调剂 +7 不知道叫什么！ 2026-03-26 7/350 2026-03-28 09:57 by 神马都不懂
[考研] 086502化学工程342求调剂 +6 阿姨复古不过 2026-03-27 6/300 2026-03-28 07:06 by wangy0907
[考研] 330一志愿中国海洋大学 化学工程 085602 有读博意愿 求调剂 +3 wywy.. 2026-03-27 4/200 2026-03-28 03:32 by fmesaito
[考研] 考研调剂 +4 Sanmu-124 2026-03-26 4/200 2026-03-27 17:49 by kiokin
[考研] 材料与化工085600，总分304，本科有两篇sci参与，求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 315调剂 +4 0860求调剂 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:23 by wangjy2002
[考研] 材料调剂 +8 匹克i 2026-03-23 8/400 2026-03-27 08:11 by hypershenger
[考研] 321求调剂 +6 Ymlll 2026-03-24 6/300 2026-03-26 20:50 by 不吃魚的貓
[考研] 打过很多竞赛，085406控制工程300分，求调剂 +3 askeladz 2026-03-26 3/150 2026-03-26 09:08 by 给你你注意休息
[考研] 332求调剂 +6 032500 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:45 by 418490947
[考研] 334分 一志愿武理-080500 材料求调剂 +4 李李不服输 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:26 by 星空星月
[考研] 机械学硕总分317求调剂！！！！ +4 Acaciad 2026-03-25 4/200 2026-03-25 19:59 by hanserlol
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境，总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-23 8/400 2026-03-23 20:36 by Creta
[考研] 石河子大学（211、双一流）硕博研究生长期招生公告 +3 李子目 2026-03-22 3/150 2026-03-22 21:01 by 怎么释怀
[考研] 308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-21 3/150 2026-03-22 16:54 by i_cooler
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭