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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 异构体方法摸索
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迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 异构体方法摸索

该产品不溶于正己烷和异丙醇。所以用正相系统无法检测该异构体。我现在改成正相柱（可以用反相系统）在反相仪器上，用磷酸盐和甲醇（或乙腈），但是我的异构体和我的API出峰时间完全重合了。调整流动相比列都没有效果。请问，这种情况应该怎么办？？？
急急急急…………在线等
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1楼 2015-08-17 08:22:08
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foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-18 16:29:34
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、三乙胺之类的改性剂。

希望能够帮助到你
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whereyouwanttogo!
7楼2015-08-17 10:56:52
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。
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2楼2015-08-17 09:04:14
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-17 09:04:14
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。

我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。
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3楼2015-08-17 09:06:21
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tyerte054

新虫 (小有名气)
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题
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4楼2015-08-17 09:15:19
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