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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 脯氨醇的手性检测
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cchang2010

金虫 (正式写手)

[求助] 脯氨醇的手性检测

求助关于脯氨醇的液相条件，主要是脯氨醇的异构体检测条件，哪位大侠做过，请多指教。
自己也查了些相关资料，不知道用D/L扁桃酸将脯氨醇衍生，再用反相柱摸索条件的方法是否可行？请各位指教

[ Last edited by cchang2010 on 2012-8-9 at 12:58 ]
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将化学进行到底
1楼2012-08-09 11:03:59
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2012-08-10 09:11:19
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-08-10 10:31:18
为什么药用外消旋的扁桃酸，这样异构体会更多；可以和苯甲酸衍生，再通过流动相手性添加剂法拆分旋光异构，用6 mmol/L L-苯丙氨酸和3 mmol/ L CuSO4 的水—甲醇(85:15 ,体积比) 混合溶液作为流动相，检测波长为306 nm。
或者找根手性柱试试，比如OD柱
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2楼2012-08-09 22:42:38
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cchang2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-09 22:42:38
为什么药用外消旋的扁桃酸，这样异构体会更多；可以和苯甲酸衍生，再通过流动相手性添加剂法拆分旋光异构，用6 mmol/L L-苯丙氨酸和3 mmol/ L CuSO4 的水—甲醇(85:15 ,体积比) 混合溶液作为流动相，检测波长为306  ...

谢谢您的回复，我写的D/L是D或L构型的意思，呵呵，
请问您给出的手性流动相拆分法是您做过的吗？怎么连检测波长都订了呢？
还有用苯甲酸衍生可以快速完成衍生吗？那么是不是羟基和仲胺都会被衍生？
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将化学进行到底
3楼2012-08-10 09:10:45
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
cchang2010: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-08-13 13:17:29
一般胺类和醛、酸的反应比较容易，至于色谱条件仅供参考，那个条件是我拆分氧氟沙星对映体用的，可能有帮助
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4楼2012-08-10 17:34:57
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
cchang2010: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-08-13 13:20:29
你用扁桃酸单体衍生也是可以的，关键是拆分条件，建议用大赛璐的手性柱（比如：OD,AD）试试，流动相手性添加的方法不是很多
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5楼2012-08-10 17:40:17
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cchang2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:34:57
一般胺类和醛、酸的反应比较容易，至于色谱条件仅供参考，那个条件是我拆分氧氟沙星对映体用的，可能有帮助

您好，我还想请教您氧氟沙星对映体检测的问题，氧氟沙星中与羧基相邻的酮羰基能不能与二价铜络合，谢谢！
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将化学进行到底
6楼2012-08-13 13:20:03
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cchang2010

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:40:17
你用扁桃酸单体衍生也是可以的，关键是拆分条件，建议用大赛璐的手性柱（比如：OD,AD）试试，流动相手性添加的方法不是很多

您好，您推荐OD或AD的柱子是哪个原因？
1）因为OD,AD可以分离80%的手性化合物（单一手性中心）
2）还是您分析了脯氨醇的结构才推荐的呢？
请问是哪一个，如果是2），可不可以进一步说明，本虫愚钝，谢谢。
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将化学进行到底
7楼2012-08-13 13:24:59
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
cchang2010: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，能否提供一下GC分离此类异构体的相关的文献 2012-08-13 17:00:22
用AD或者OD柱应该不行，脯氨酸紫外吸收不强，直接分析有难度，还是建议采用衍生方法做，另外，你可以试试用GC，我记得好像有GC色谱柱能能做氨基酸异构体。
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8楼2012-08-13 14:01:17
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
cchang2010: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，您能不能再帮我解决这个问题，在这个网址下http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4833611，非常感谢 2012-08-15 08:54:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:40:17
你用扁桃酸单体衍生也是可以的，关键是拆分条件，建议用大赛璐的手性柱（比如：OD,AD）试试，流动相手性添加的方法不是很多

铜离子络合主要与能提供孤对电子的原子（离子）或基团；上述拆分氧氟沙星的方法已经很成熟了；脯氨醇的沸点比较低，选用气相是个不错的选择，环糊精柱对手性醇有一定的分离能力
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9楼2012-08-13 17:36:30
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