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cchang2010

金虫 (正式写手)

[求助] 脯氨醇的手性检测

求助关于脯氨醇的液相条件,主要是脯氨醇的异构体检测条件,哪位大侠做过,请多指教。
自己也查了些相关资料,不知道用D/L扁桃酸将脯氨醇衍生,再用反相柱摸索条件的方法是否可行?请各位指教

[ Last edited by cchang2010 on 2012-8-9 at 12:58 ]
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将化学进行到底
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cchang2010: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢! 2012-08-10 09:11:19
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-08-10 10:31:18
为什么药用外消旋的扁桃酸,这样异构体会更多;可以和苯甲酸衍生,再通过流动相手性添加剂法拆分旋光异构,用6 mmol/L L-苯丙氨酸和3 mmol/ L CuSO4 的水—甲醇(85:15 ,体积比) 混合溶液作为流动相,检测波长为306 nm。
或者找根手性柱试试,比如OD柱
2楼2012-08-09 22:42:38
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cchang2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-09 22:42:38
为什么药用外消旋的扁桃酸,这样异构体会更多;可以和苯甲酸衍生,再通过流动相手性添加剂法拆分旋光异构,用6 mmol/L L-苯丙氨酸和3 mmol/ L CuSO4 的水—甲醇(85:15 ,体积比) 混合溶液作为流动相,检测波长为306  ...

谢谢您的回复,我写的D/L是D或L构型的意思,呵呵,
请问您给出的手性流动相拆分法是您做过的吗?怎么连检测波长都订了呢?
还有用苯甲酸衍生可以快速完成衍生吗?那么是不是羟基和仲胺都会被衍生?
将化学进行到底
3楼2012-08-10 09:10:45
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-08-13 13:17:29
一般胺类和醛、酸的反应比较容易,至于色谱条件仅供参考,那个条件是我拆分氧氟沙星对映体用的,可能有帮助
4楼2012-08-10 17:34:57
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-08-13 13:20:29
你用扁桃酸单体衍生也是可以的,关键是拆分条件,建议用大赛璐的手性柱(比如:OD,AD)试试,流动相手性添加的方法不是很多
5楼2012-08-10 17:40:17
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cchang2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:34:57
一般胺类和醛、酸的反应比较容易,至于色谱条件仅供参考,那个条件是我拆分氧氟沙星对映体用的,可能有帮助

您好,我还想请教您氧氟沙星对映体检测的问题,氧氟沙星中与羧基相邻的酮羰基能不能与二价铜络合,谢谢!
将化学进行到底
6楼2012-08-13 13:20:03
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cchang2010

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:40:17
你用扁桃酸单体衍生也是可以的,关键是拆分条件,建议用大赛璐的手性柱(比如:OD,AD)试试,流动相手性添加的方法不是很多

您好,您推荐OD或AD的柱子是哪个原因?
1)因为OD,AD可以分离80%的手性化合物(单一手性中心)
2)还是您分析了脯氨醇的结构才推荐的呢?
请问是哪一个,如果是2),可不可以进一步说明,本虫愚钝,谢谢。
将化学进行到底
7楼2012-08-13 13:24:59
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jyp2002

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢,能否提供一下GC分离此类异构体的相关的文献 2012-08-13 17:00:22
用AD或者OD柱应该不行,脯氨酸紫外吸收不强,直接分析有难度,还是建议采用衍生方法做,另外,你可以试试用GC,我记得好像有GC色谱柱能能做氨基酸异构体。
8楼2012-08-13 14:01:17
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cchang2010: 金币+1, 有帮助, 谢谢,您能不能再帮我解决这个问题,在这个网址下http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4833611,非常感谢 2012-08-15 08:54:21
引用回帖:
5楼: Originally posted by michaelye1800 at 2012-08-10 17:40:17
你用扁桃酸单体衍生也是可以的,关键是拆分条件,建议用大赛璐的手性柱(比如:OD,AD)试试,流动相手性添加的方法不是很多

铜离子络合主要与能提供孤对电子的原子(离子)或基团;上述拆分氧氟沙星的方法已经很成熟了;脯氨醇的沸点比较低,选用气相是个不错的选择,环糊精柱对手性醇有一定的分离能力
9楼2012-08-13 17:36:30
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