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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 异构体方法摸索
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迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 异构体方法摸索

该产品不溶于正己烷和异丙醇。所以用正相系统无法检测该异构体。我现在改成正相柱（可以用反相系统）在反相仪器上，用磷酸盐和甲醇（或乙腈），但是我的异构体和我的API出峰时间完全重合了。调整流动相比列都没有效果。请问，这种情况应该怎么办？？？
急急急急…………在线等
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1楼 2015-08-17 08:22:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。
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2楼2015-08-17 09:04:14
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tyerte054

新虫 (小有名气)
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题
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4楼2015-08-17 09:15:19
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foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-18 16:29:34
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、三乙胺之类的改性剂。

希望能够帮助到你
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whereyouwanttogo!
7楼2015-08-17 10:56:52
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
迷你zt: 金币+1, ★★★★★最佳答案 2015-08-18 16:30:08
大赛璐I系列柱子，大多正反相都能做。一般正相体系手性识别更好，你的产品极性强，溶解性不好，可以考虑乙醇或甲醇体系，你可以试试纯乙醇为流动相，看看出峰快慢，再调节流动相。如果化合物能成盐（带有氨基羧基），一般加二乙胺或三氟乙酸分离效果、峰型会更好。做好能看看你化合物结构。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
10楼2015-08-18 14:16:44
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普通回帖

迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-17 09:04:14
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。

我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。
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3楼2015-08-17 09:06:21
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-17 09:06:21
我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。...

HILIC柱？？还是氨基柱或氰基柱
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5楼2015-08-17 09:54:03
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tyerte054 at 2015-08-17 09:15:19
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题

色谱柱是正相色谱柱，这根色谱柱比较特殊，是用反相体系。
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6楼2015-08-17 10:25:12
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by foot_print at 2015-08-17 10:56:52
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、 ...

首先非常感谢您的帮助
我在用正相体系摸索方法的时候，我的样品已经就是用纯的异丙醇完全溶解后才用流动相稀释的，但是后面无论是进样小瓶里还是容量瓶的样品溶液都析出来的。
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8楼2015-08-17 14:49:53
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foot_print

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 迷你zt at 2015-08-17 14:49:53
首先非常感谢您的帮助
我在用正相体系摸索方法的时候，我的样品已经就是用纯的异丙醇完全溶解后才用流动相稀释的，但是后面无论是进样小瓶里还是容量瓶的样品溶液都析出来的。...

看清楚了，是用异丙醇或无水乙醇完全溶解到你需要的浓度直接进样，无需再用你的流动相稀释，
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whereyouwanttogo!
9楼2015-08-18 08:16:25
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