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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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迷你zt

银虫 (初入文坛)

[求助] 异构体方法摸索

该产品不溶于正己烷和异丙醇。所以用正相系统无法检测该异构体。我现在改成正相柱（可以用反相系统）在反相仪器上，用磷酸盐和甲醇（或乙腈），但是我的异构体和我的API出峰时间完全重合了。调整流动相比列都没有效果。请问，这种情况应该怎么办？？？
急急急急…………在线等
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1楼 2015-08-17 08:22:08
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by foot_print at 2015-08-17 10:56:52
1. 建议用正相体系，反相一般很难分开异构体；
2. 正相流动相溶解度不够是正常现象；
3. 用纯的异丙醇或无水乙醇将样品完全溶解后进样；
4. 如果方法不够好（峰分离不够好），体系中可以加入适量甲酸、三氟乙酸、 ...

首先非常感谢您的帮助
我在用正相体系摸索方法的时候，我的样品已经就是用纯的异丙醇完全溶解后才用流动相稀释的，但是后面无论是进样小瓶里还是容量瓶的样品溶液都析出来的。
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8楼2015-08-17 14:49:53
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。
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2楼2015-08-17 09:04:14
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迷你zt

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-08-17 09:04:14
正相柱用反相体系很快就坏，万万不可。
正相不一定非要用正己烷和异丙醇，也可以用有机溶剂，如三氯甲烷、二氯甲烷、乙醇等。

我们这根正相柱是可以用反向体系的。而且我们这个样品的极性相对有点大，用正相体系，出峰时间太晚。
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3楼2015-08-17 09:06:21
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tyerte054

新虫 (小有名气)
正相就正相，反相就反相。混用容易出问题
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4楼2015-08-17 09:15:19
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