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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » VC含量测定问题
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

[求助] VC含量测定问题已有2人参与

我现在测定混标，里面有VC，甲酯，丙酯，山梨酸，流动相中含有THF，三甲基叔丁基醚，乙腈，醋酸钠缓冲液（PH4.4)，梯度洗脱，其中无论梯度如何变化，THF和三甲基叔丁基醚的量在流动相中是不变的。连续进样6针，只有VC的峰面积一针比一针低，其他物质峰面积基本不变，已经排除VC降解的原因 这是什么原因呢？VC峰面积下降很多，从388降到330，求解。VC在柱子中不保留，出峰时间在1.8min左右，我用的是250*3.0mm，3um的YMC柱子
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1楼2015-07-07 08:14:11
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fione_liu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-07 08:39:31
说一下色谱条件

柱温50度，波长254nm，流速0.6，梯度洗脱，进样5ul
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3楼2015-07-07 09:32:55
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hzjd1997

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一针走多少分钟？考察维生素C稳定性没有？维生素C在溶液中极不稳定，低浓度最好临用新制。
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4楼2015-07-07 09:51:13
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fione_liu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hzjd1997 at 2015-07-07 09:51:13
一针走多少分钟？考察维生素C稳定性没有？维生素C在溶液中极不稳定，低浓度最好临用新制。

VC没有降解，整个梯度是35分钟，我单侧VC标准品，5分钟一针也是这样的，峰面积逐渐下降
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5楼2015-07-07 15:35:09
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是 因为柱温太高 导致维C降解？  我看一般测维C  HPLC  柱温都在30度左右
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6楼2015-07-08 08:37:33
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