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fione_liu

新虫 (初入文坛)

[求助] VC含量测定问题 已有2人参与

我现在测定混标,里面有VC,甲酯,丙酯,山梨酸,流动相中含有THF,三甲基叔丁基醚,乙腈,醋酸钠缓冲液(PH4.4),梯度洗脱,其中无论梯度如何变化,THF和三甲基叔丁基醚的量在流动相中是不变的。连续进样6针,只有VC的峰面积一针比一针低,其他物质峰面积基本不变,已经排除VC降解的原因 这是什么原因呢?VC峰面积下降很多,从388降到330,求解。VC在柱子中不保留,出峰时间在1.8min左右,我用的是250*3.0mm,3um的YMC柱子
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iupo54

新虫 (小有名气)


说一下色谱条件
2楼2015-07-07 08:39:31
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by iupo54 at 2015-07-07 08:39:31
说一下色谱条件

柱温50度,波长254nm,流速0.6,梯度洗脱,进样5ul
3楼2015-07-07 09:32:55
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hzjd1997

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一针走多少分钟?考察维生素C稳定性没有?维生素C在溶液中极不稳定,低浓度最好临用新制。
4楼2015-07-07 09:51:13
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fione_liu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hzjd1997 at 2015-07-07 09:51:13
一针走多少分钟?考察维生素C稳定性没有?维生素C在溶液中极不稳定,低浓度最好临用新制。

VC没有降解,整个梯度是35分钟,我单侧VC标准品,5分钟一针也是这样的,峰面积逐渐下降
5楼2015-07-07 15:35:09
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是不是 因为柱温太高 导致维C降解?  我看一般测维C  HPLC  柱温都在30度左右
6楼2015-07-08 08:37:33
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