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rovesoul

新虫 (小有名气)

[求助] DTA 分析水泥石的一点问题 已有3人参与

DTA 分析水泥石的一点问题
如图,680左右那块是什么分解,纯水泥净浆的,440摄氏度左右是CaOH 对吧?
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好好学习吧孩子,啥也别乱!
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朱江

铜虫 (小有名气)

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680左右应该是CaCO3,硅酸三改水化生成的Ca(OH)2碳化,形成CaCO3。440摄氏度左右是Ca(OH)2.
2楼2015-06-30 13:34:43
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rovesoul

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 朱江 at 2015-06-30 13:34:43
680左右应该是CaCO3,硅酸三改水化生成的Ca(OH)2碳化,形成CaCO3。440摄氏度左右是Ca(OH)2.

按您说的,CaCO3 与C3S 生成Caoh2 又碳化成CaCo3,那为什么长龄期的反而又没了,应该碳化更多了才对
好好学习吧孩子,啥也别乱!
3楼2015-06-30 13:46:27
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www8249048

新虫 (初入文坛)

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就是CaCO3分解,硅酸盐水泥净浆CaCO3一般就是在710度左右,很多文献上都有说明,至于长龄期的为什么反而少了,那可能是你的实验条件没控制好的原因,而且你取样的位置不同可能也会影响,如果取了净浆表面的可能碳化比较明显。希望对你有帮助。
4楼2015-07-02 20:15:55
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朱江

铜虫 (小有名气)

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你这是DSC曲线,而不是DTA,好好看一下书,这两种热分析技术到底有什么不同。
5楼2015-07-03 01:39:06
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

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5楼: Originally posted by 朱江 at 2015-07-03 01:39:06
你这是DSC曲线,而不是DTA,好好看一下书,这两种热分析技术到底有什么不同。

呵呵,这张图还真看不出是DTA还是DSC,纵轴没有单位标注,如果标电压就是DTA,标热流为DSC。虽然仪器工作原理不同,但图线形态是一样的。不过既然把三条线放一起,纵轴的数据就不要标了。
6楼2015-07-03 08:59:06
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by www8249048 at 2015-07-02 20:15:55
就是CaCO3分解,硅酸盐水泥净浆CaCO3一般就是在710度左右,很多文献上都有说明,至于长龄期的为什么反而少了,那可能是你的实验条件没控制好的原因,而且你取样的位置不同可能也会影响,如果取了净浆表面的可能碳化 ...

呵呵,700度左右是两个吸热峰,不是一个,所以起码不全是碳酸钙,至少还有另外一种物质。
碳酸钙也是热分析的标准物质,给的数据是七百八十多度,应为分解起始温度。工程应用认为是898度,即分解出的二氧化碳分压达到一个大气压的温度。
至于论文文献数据,看到过很多的错误数据和人云亦云的数据。至于水泥浆中的碳酸钙是否是710,没研究过,不敢说不对,但也不敢苟同。
7楼2015-07-03 09:26:41
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朱江

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sxll at 2015-07-03 08:59:06
呵呵,这张图还真看不出是DTA还是DSC,纵轴没有单位标注,如果标电压就是DTA,标热流为DSC。虽然仪器工作原理不同,但图线形态是一样的。不过既然把三条线放一起,纵轴的数据就不要标了。...

你的数据如果不移动的话,热曲线的值大部分是负的,一般DTA不会出现负值的,而且一般DTA曲线跑出来都比较好看,在没有吸放热的情况下基本上都能回归到基线上,是平的,而你这个图却不然。DSC曲线往往跑出来不是很好看,就像你的这个似的,你的大体的趋势是一路爬坡往上走。因此,我认定这就是DSC曲线。DTA的纵坐标是温度,DTA是测试样偏离标准样的温差,而不是电压。
8楼2015-07-03 12:37:12
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 朱江 at 2015-07-03 12:37:12
你的数据如果不移动的话,热曲线的值大部分是负的,一般DTA不会出现负值的,而且一般DTA曲线跑出来都比较好看,在没有吸放热的情况下基本上都能回归到基线上,是平的,而你这个图却不然。DSC曲线往往跑出来不是很好 ...

唉,DTA设备,目前国内上海精科的新设备没有吸放热回归基线比较好,德国耐池和北京恒久的偏离基线的现象比较多,本身坩埚距离大约一厘米左右,基本上差热电偶的两个测头距离也多在一厘米左右,高温炉的直径一般三厘米一下,高温炉内两个测头因炉内位置、试样与标样升温速度产生温差也很正常,偏离基线很容易发生,否则也就没有DTA基线校正的说法。DTA规定吸热为负值,放热为正值,基线处标注为零,不会是楼上说的不会出现负值。理论上DTA测的是温差,由于DTA主要是定性分析,纵坐标数据意义也不大,纵坐标一般都习惯用差热电偶产生的微伏电压作为纵坐标标注,基本没有用温度标注的。
9楼2015-07-03 16:10:48
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www8249048

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sxll at 2015-07-03 09:26:41
呵呵,700度左右是两个吸热峰,不是一个,所以起码不全是碳酸钙,至少还有另外一种物质。
碳酸钙也是热分析的标准物质,给的数据是七百八十多度,应为分解起始温度。工程应用认为是898度,即分解出的二氧化碳分压 ...

你所说的CaCO3的分解温度898那是在CaCO3单独存在的情况,在水泥浆体中CaCO3的分解温度肯定不会是898的,有一篇文章 “水泥水化产物热分析研究进展” 里面也是做的硅酸盐水泥净浆的,但是我看到还有些分析认为在640-690之间还存在C-S-H凝胶脱水导致的。那可能就是有两个吸热峰的原因吧! 个人观点哈!
10楼2015-07-04 22:26:59
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