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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】sol-gel法制备TiO2得到的TG-DTA图分析
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kongsy001

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】sol-gel法制备TiO2得到的TG-DTA图分析 已有5人参与

各位大侠，我用的是sol-gel法制备得到的TiO2凝胶，在80℃下干燥后，直接做热重分析，但却不清楚其对应的温度大概脱去的是什么物质。具体的反应试剂是
Ti(OBu)4，水，乙醇作溶剂，冰乙酸作抑制剂，浓盐酸为催化剂，DTA曲线中得到：111℃有一吸热峰，290.5℃、396.5℃分别有一个放热峰，想请问大侠们，对应脱去的物质是什么？本想把我作的TG-DTA曲线传上来的，发现不会，杯具啊。。。
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1楼 2010-06-09 17:02:48
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tina050582

木虫 (职业作家)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
111失热峰对应结晶水的失去
290.5对应晶型转换
396.5也是晶型转换峰
对于你问的脱去的物质是什么
需要看你的TGA曲线才可以
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水云风
2楼2010-06-09 18:08:17
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kongsy001

金虫 (小有名气)
谢谢大侠啊，我也想传上来，我用origin做了图的，但不知道怎么上传
引用回帖:
Originally posted by tina050582 at 2010-06-09 18:08:17:
111失热峰对应结晶水的失去
290.5对应晶型转换
396.5也是晶型转换峰
对于你问的脱去的物质是什么
需要看你的TGA曲线才可以

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3楼2010-06-09 20:28:47
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hfut1879

至尊木虫 (文坛精英)
★
kongsy001(金币+1):谢谢参与
这个热重主要能反应什么啊？
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4楼2010-06-09 21:05:04
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kongsy001

金虫 (小有名气)
浪费我一个金币的说，还要我回你，我主要想从这里得到的信息由确定后处理焙烧的温度，还有可以大概知道晶型转化的温度
引用回帖:
Originally posted by hfut1879 at 2010-06-09 21:05:04:
这个热重主要能反应什么啊？

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5楼2010-06-09 21:24:55
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hfut1879

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
Originally posted by kongsy001 at 2010-06-09 21:24:55:
浪费我一个金币的说，还要我回你，我主要想从这里得到的信息由确定后处理焙烧的温度，还有可以大概知道晶型转化的温度

确定晶型转变温度？做XRD不是最简单吗？
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6楼2010-06-10 08:10:08
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tina050582

木虫 (职业作家)
kongsy001(金币+1): 2010-06-10 14:34:59
要想知道每个温度区间失去什么,你要仔细进行热失重分析,做到失重与对应物质的拟和.在你的样品中失重有三种可能
结晶水的失去 这应该在110度附近
残余未水解有机物的失去 这可能对应290
下一个温度396要是有失重的话,也最有可能对应有机物的失去,
以上的分析都是建立在你测试TGA是在空气或氧气下作的
要是N2氛围下作的,那就又是一种分析方法
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水云风
7楼2010-06-10 09:22:53
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kongsy001

金虫 (小有名气)
我是在空气下进行的，396附近还是有失重的，我看了其他类似的文献，讲到这个温度下的放热峰是由无定形向锐钛矿转化的峰，如果是这样的话，是不是不存在失重?
引用回帖:
Originally posted by tina050582 at 2010-06-10 09:22:53:
要想知道每个温度区间失去什么,你要仔细进行热失重分析,做到失重与对应物质的拟和.在你的样品中失重有三种可能
结晶水的失去 这应该在110度附近
残余未水解有机物的失去 这可能对应290
下一个温度396要是有失重 ...

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8楼2010-06-10 14:14:36
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tina050582

木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by kongsy001 at 2010-06-10 14:14:36:
我是在空气下进行的，396附近还是有失重的，我看了其他类似的文献，讲到这个温度下的放热峰是由无定形向锐钛矿转化的峰，如果是这样的话，是不是不存在失重?

此时的失重应该对应有机物的燃烧失重也有可能的Ti-OH缩合失水失重
你再查查文献,呵呵
指定有报道的,呵呵
抱歉,我没做过二氧化钛,所以不能解答清楚
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水云风
9楼2010-06-10 16:15:45
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kongsy001

金虫 (小有名气)
谢谢，我昨天跟老师讨论了下，觉得再做个TPD-MASS，这样就可以确切的知道脱去的是什么物质了
引用回帖:
Originally posted by tina050582 at 2010-06-10 16:15:45:

此时的失重应该对应有机物的燃烧失重也有可能的Ti-OH缩合失水失重
你再查查文献,呵呵
指定有报道的,呵呵
抱歉,我没做过二氧化钛,所以不能解答清楚

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10楼2010-06-11 15:08:52
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