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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » DTA 分析水泥石的一点问题
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rovesoul

新虫 (小有名气)

[求助] DTA 分析水泥石的一点问题 已有3人参与

DTA 分析水泥石的一点问题
如图，680左右那块是什么分解，纯水泥净浆的，440摄氏度左右是CaOH 对吧？
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好好学习吧孩子，啥也别乱！
1楼 2015-06-30 11:49:56
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朱江

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
680左右应该是CaCO3，硅酸三改水化生成的Ca（OH）2碳化，形成CaCO3。440摄氏度左右是Ca（OH）2.
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2楼2015-06-30 13:34:43
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rovesoul

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 朱江 at 2015-06-30 13:34:43
680左右应该是CaCO3，硅酸三改水化生成的Ca（OH）2碳化，形成CaCO3。440摄氏度左右是Ca（OH）2.

按您说的，CaCO3 与C3S 生成Caoh2 又碳化成CaCo3，那为什么长龄期的反而又没了，应该碳化更多了才对
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好好学习吧孩子，啥也别乱！
3楼2015-06-30 13:46:27
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www8249048

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
就是CaCO3分解，硅酸盐水泥净浆CaCO3一般就是在710度左右，很多文献上都有说明，至于长龄期的为什么反而少了，那可能是你的实验条件没控制好的原因，而且你取样的位置不同可能也会影响，如果取了净浆表面的可能碳化比较明显。希望对你有帮助。
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4楼2015-07-02 20:15:55
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朱江

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你这是DSC曲线，而不是DTA，好好看一下书，这两种热分析技术到底有什么不同。
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5楼2015-07-03 01:39:06
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 朱江 at 2015-07-03 01:39:06
你这是DSC曲线，而不是DTA，好好看一下书，这两种热分析技术到底有什么不同。

呵呵，这张图还真看不出是DTA还是DSC，纵轴没有单位标注，如果标电压就是DTA，标热流为DSC。虽然仪器工作原理不同，但图线形态是一样的。不过既然把三条线放一起，纵轴的数据就不要标了。
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6楼2015-07-03 08:59:06
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by www8249048 at 2015-07-02 20:15:55
就是CaCO3分解，硅酸盐水泥净浆CaCO3一般就是在710度左右，很多文献上都有说明，至于长龄期的为什么反而少了，那可能是你的实验条件没控制好的原因，而且你取样的位置不同可能也会影响，如果取了净浆表面的可能碳化 ...

呵呵，700度左右是两个吸热峰，不是一个，所以起码不全是碳酸钙，至少还有另外一种物质。
碳酸钙也是热分析的标准物质，给的数据是七百八十多度，应为分解起始温度。工程应用认为是898度，即分解出的二氧化碳分压达到一个大气压的温度。
至于论文文献数据，看到过很多的错误数据和人云亦云的数据。至于水泥浆中的碳酸钙是否是710，没研究过，不敢说不对，但也不敢苟同。
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7楼2015-07-03 09:26:41
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朱江

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by sxll at 2015-07-03 08:59:06
呵呵，这张图还真看不出是DTA还是DSC，纵轴没有单位标注，如果标电压就是DTA，标热流为DSC。虽然仪器工作原理不同，但图线形态是一样的。不过既然把三条线放一起，纵轴的数据就不要标了。...

你的数据如果不移动的话，热曲线的值大部分是负的，一般DTA不会出现负值的，而且一般DTA曲线跑出来都比较好看，在没有吸放热的情况下基本上都能回归到基线上，是平的，而你这个图却不然。DSC曲线往往跑出来不是很好看，就像你的这个似的，你的大体的趋势是一路爬坡往上走。因此，我认定这就是DSC曲线。DTA的纵坐标是温度，DTA是测试样偏离标准样的温差，而不是电压。
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8楼2015-07-03 12:37:12
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sxll

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 朱江 at 2015-07-03 12:37:12
你的数据如果不移动的话，热曲线的值大部分是负的，一般DTA不会出现负值的，而且一般DTA曲线跑出来都比较好看，在没有吸放热的情况下基本上都能回归到基线上，是平的，而你这个图却不然。DSC曲线往往跑出来不是很好 ...

唉，DTA设备，目前国内上海精科的新设备没有吸放热回归基线比较好，德国耐池和北京恒久的偏离基线的现象比较多，本身坩埚距离大约一厘米左右，基本上差热电偶的两个测头距离也多在一厘米左右，高温炉的直径一般三厘米一下，高温炉内两个测头因炉内位置、试样与标样升温速度产生温差也很正常，偏离基线很容易发生，否则也就没有DTA基线校正的说法。DTA规定吸热为负值，放热为正值，基线处标注为零，不会是楼上说的不会出现负值。理论上DTA测的是温差，由于DTA主要是定性分析，纵坐标数据意义也不大，纵坐标一般都习惯用差热电偶产生的微伏电压作为纵坐标标注，基本没有用温度标注的。
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9楼2015-07-03 16:10:48
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www8249048

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sxll at 2015-07-03 09:26:41
呵呵，700度左右是两个吸热峰，不是一个，所以起码不全是碳酸钙，至少还有另外一种物质。
碳酸钙也是热分析的标准物质，给的数据是七百八十多度，应为分解起始温度。工程应用认为是898度，即分解出的二氧化碳分压 ...

你所说的CaCO3的分解温度898那是在CaCO3单独存在的情况，在水泥浆体中CaCO3的分解温度肯定不会是898的，有一篇文章 “水泥水化产物热分析研究进展” 里面也是做的硅酸盐水泥净浆的，但是我看到还有些分析认为在640-690之间还存在C-S-H凝胶脱水导致的。那可能就是有两个吸热峰的原因吧！ 个人观点哈！
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10楼2015-07-04 22:26:59
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