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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请高手帮忙分析一下SiO2-Al2O3的TG-DTA曲线，非常感谢！
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gyyswh

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手帮忙分析一下SiO2-Al2O3的TG-DTA曲线，非常感谢！

以硝酸铝和正硅酸乙酯为前驱物，溶胶-凝胶法制备硅铝复合氧化物。80度烘干后做TG-DTA：氮气气氛，10度/min。
    200度以前TG有失重，但DTA是放热峰，这是为什么？600度以后TG基本无失重，但DTA在600-850度之间这一段向下的平台怎么解释（重复做过，依旧存在），850度以后又有微量放热怎么分析？
   请各位高手指教，非常感谢！
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1楼 2012-04-04 11:22:51
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个得看样品用什么方法制备的，然后怎么处理的
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2楼2012-04-04 16:15:54
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gyyswh: 金币+3, ★有帮助, 谢谢！ 2012-04-04 17:40:06
200℃以前失重各种有机物分解。一般不解释平台吧，分析的是热效应，吸放热峰（平坦说明热效应慢）。TG无变化，常规就是晶型转变。搞个相应温度的样品测测XRD。
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3楼2012-04-04 16:24:25
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gyyswh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-04-04 16:15:54:
这个得看样品用什么方法制备的，然后怎么处理的

已经说了是溶胶-凝胶法制备，80度普通干燥后做的TG-DTA.不知问的是什么意思
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4楼2012-04-04 17:32:36
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gyyswh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-04-04 16:24:25:
200℃以前失重各种有机物分解。一般不解释平台吧，分析的是热效应，吸放热峰（平坦说明热效应慢）。TG无变化，常规就是晶型转变。搞个相应温度的样品测测XRD。

700度，900度焙烧后的XRD都是只有无定形SiO2的特征峰。
200度以前的失重若为有机物分解，DTA应该是吸热峰，为什么我的是一个小的放热峰？文献有的说是物理吸附水的脱附，但脱附也应该是吸热呀，这个小的放热峰究竟是怎么回事啊？
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5楼2012-04-04 17:39:44
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gyyswh: 金币+7, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-04-05 11:23:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by gyyswh at 2012-04-04 17:39:44:
700度，900度焙烧后的XRD都是只有无定形SiO2的特征峰。
200度以前的失重若为有机物分解，DTA应该是吸热峰，为什么我的是一个小的放热峰？文献有的说是物理吸附水的脱附，但脱附也应该是吸热呀，这个小的放热峰究 ...

你的图标的是向下放热，那向上的应该是吸热啊。
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6楼2012-04-04 17:47:53
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gyyswh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-04-04 17:47:53:
你的图标的是向下放热，那向上的应该是吸热啊。
0f/c0/555285_1333532864_927.png

谢谢，确实是这样200度以前为吸热，300度左右的尖峰为放热峰，可能为有机物的燃烧（因为虽然为氮气气氛，但操作者说之前没有进行抽真空和氮气置换的预处理，因此会有氧气残留）
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7楼2012-04-05 11:23:15
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yehesuifeng

金虫 (著名写手)
可以肯定，接近一半的失重，肯定是水蒸气的挥发造成的失重。300℃的尖锐放热峰应该是有机物的燃烧分解。
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天天上一次小木虫！
8楼2012-04-12 21:49:01
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