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gyyswh

木虫 (正式写手)

[求助] 请高手帮忙分析一下SiO2-Al2O3的TG-DTA曲线,非常感谢!

以硝酸铝和正硅酸乙酯为前驱物,溶胶-凝胶法制备硅铝复合氧化物。80度烘干后做TG-DTA:氮气气氛,10度/min。
    200度以前TG有失重,但DTA是放热峰,这是为什么?600度以后TG基本无失重,但DTA在600-850度之间这一段向下的平台怎么解释(重复做过,依旧存在),850度以后又有微量放热怎么分析?
   请各位高手指教,非常感谢!
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个得看样品用什么方法制备的,然后怎么处理的
2楼2012-04-04 16:15:54
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gyyswh: 金币+3, 有帮助, 谢谢! 2012-04-04 17:40:06
200℃以前失重各种有机物分解。一般不解释平台吧,分析的是热效应,吸放热峰(平坦说明热效应慢)。TG无变化,常规就是晶型转变。搞个相应温度的样品测测XRD。
3楼2012-04-04 16:24:25
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gyyswh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2012-04-04 16:15:54:
这个得看样品用什么方法制备的,然后怎么处理的

已经说了是溶胶-凝胶法制备,80度普通干燥后做的TG-DTA.不知问的是什么意思
4楼2012-04-04 17:32:36
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gyyswh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-04-04 16:24:25:
200℃以前失重各种有机物分解。一般不解释平台吧,分析的是热效应,吸放热峰(平坦说明热效应慢)。TG无变化,常规就是晶型转变。搞个相应温度的样品测测XRD。

700度,900度焙烧后的XRD都是只有无定形SiO2的特征峰。
200度以前的失重若为有机物分解,DTA应该是吸热峰,为什么我的是一个小的放热峰?文献有的说是物理吸附水的脱附,但脱附也应该是吸热呀,这个小的放热峰究竟是怎么回事啊?
5楼2012-04-04 17:39:44
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zhangquan8385

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gyyswh: 金币+7, ★★★很有帮助, 非常感谢 2012-04-05 11:23:32
引用回帖:
5楼: Originally posted by gyyswh at 2012-04-04 17:39:44:
700度,900度焙烧后的XRD都是只有无定形SiO2的特征峰。
200度以前的失重若为有机物分解,DTA应该是吸热峰,为什么我的是一个小的放热峰?文献有的说是物理吸附水的脱附,但脱附也应该是吸热呀,这个小的放热峰究 ...

你的图标的是向下放热,那向上的应该是吸热啊。
6楼2012-04-04 17:47:53
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gyyswh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangquan8385 at 2012-04-04 17:47:53:
你的图标的是向下放热,那向上的应该是吸热啊。
0f/c0/555285_1333532864_927.png

谢谢,确实是这样200度以前为吸热,300度左右的尖峰为放热峰,可能为有机物的燃烧(因为虽然为氮气气氛,但操作者说之前没有进行抽真空和氮气置换的预处理,因此会有氧气残留)
7楼2012-04-05 11:23:15
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yehesuifeng

金虫 (著名写手)

可以肯定,接近一半的失重,肯定是水蒸气的挥发造成的失重。300℃的尖锐放热峰应该是有机物的燃烧分解。
天天上一次小木虫!
8楼2012-04-12 21:49:01
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