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zhts0816

新虫 (小有名气)

[求助] 热分析测试 图谱分析感到有点吃力。希望高手指点一二！！！非常感谢！

求教TGA图分析
本人第一次做TGA，做完后对分析这个两个图感到有点吃力，希望高手指点一二。



此图是做的一个合成产物的TGA，我想知道从此图知道合成的粗产物中是否含有副产物，含有几个副产物。上图是TGA，下图是对其求一阶导数，在一阶导数中大峰的旁边有两个小峰，请问该如何解释？



此图是一个1,2,3,4-四氢喹啉的TGA及其求一阶导数。它的沸点是250度，但是失重在150度，请问是什么原因造成的。这个1，2,3,4-四氢喹啉是我使用购买的分析纯试剂做的，只是为了做比较使用的，所以是纯的，但是我很不解它的失重温度。
望懂的人可以帮忙解答，不胜感激！
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1楼 2011-07-08 11:37:53
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lxq211211

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhts0816 at 2011-07-08 11:37:53:
求教TGA图分析
本人第一次做TGA，做完后对分析这个两个图感到有点吃力，希望高手指点一二。



此图是做的一个合成产物的TGA，我想知道从此图知道合成的粗产物 ...

仪器有问题，换一台仪器做。特别是第二张图的DTG（也就是微分曲线）的前面一段有问题。
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2楼2011-07-11 20:43:36
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小泉qq

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by lxq211211 at 2011-07-11 20:43:36:
仪器有问题，换一台仪器做。特别是第二张图的DTG（也就是微分曲线）的前面一段有问题。

没说什么气氛下做的啊，呵呵
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谁也不是谁的谁……
3楼2011-07-11 21:05:37
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lxq211211

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by 小泉qq at 2011-07-11 21:05:37:
没说什么气氛下做的啊，呵呵

从TG图看与气氛没关系。
TG一直在失重，第二张图谱的DTG曲线前面一段问题太大。
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4楼2011-07-11 22:52:07
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wjs_czy

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by zhts0816 at 2011-07-08 11:37:53:
求教TGA图分析
本人第一次做TGA，做完后对分析这个两个图感到有点吃力，希望高手指点一二。



此图是做的一个合成产物的TGA，我想知道从此图知道合成的粗产物 ...

鉴定副产物为什么不用红外、核磁呢，TG是研究物质热分解行为，如果不能确定各物质间在热分解行为方面有很大差别，那么TG很难用于副产物鉴别。需要说明的是TG是在一定流量吹扫气下进行的升温实验，因此易挥发液体的TG图中最大热失重的出峰位置要低于沸点。TG是通过检测质量变化来分析热行为，一般挥发性有机物做TG都会出现误差，这跟实验原理有关。
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5楼2011-07-12 08:33:49
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

第一张图光看TG，还无法确定副产物情况，导数峰说明分解有几个过程，但可能是2次反应物，也可能是副产物。如果是合成大分子物，则单体是没有，副产物由于TG一直在失重所以，仍然无法判断。
第二张图，失重就是到150C，说明样品很容易挥发，不知道测试坩埚加盖了吗？气流流速是多少？是不是太太大了？

另外，测试好像没有做空白。最好先做空白，然后按照同样条件测试样品。
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6楼2011-07-12 08:36:48
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