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linyueshun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔材料的电镜(SEM/TEM)表征 已有6人参与

求助!我的材料是介孔材料,首先做了SEM(乙醇超声分散,干燥后喷金观察),没有找到规则的球形、棒状或其他形状;其次做了TEM(乙醇超声分散,干燥后观察),观察介孔孔道的结构,是否是圆形,六方相,三维立方结构,发现没有规则的;最后做了XRD,从XRD结果显示,孔道结构规整。TEM、SEM(属于百里挑一)是自己做的结果,XRD(普遍方法)是测试中心做的。为什么会这样的结果?问题出于那里?TEM SEM都没有找到规整的结构,XRD有显示好的结果。是不是自己根本没有找到规整的孔径图,还是自己做扫描电镜和透射电镜的问题。希望各位虫友帮忙,谢谢!

介孔材料的电镜(SEM/TEM)表征
2.png


介孔材料的电镜(SEM/TEM)表征-1
8.jpg


介孔材料的电镜(SEM/TEM)表征-2
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linyueshun

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-07-01 10:57:17
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小,而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的,还需进一步测试。

恩,XRD衍射峰不能说明孔道的规整性,需要TEM进一步验证,那时候自己首次做TEM,TEM 和SEM图,确实不清楚。自己首次做TEM,不是很了解这一领域,请问是否有什么需要注意的事项,如制样,切片,选用电镜类型。您认为现在从TEM  SEM进一步测试上进行探索,还是需要将工艺改善。谢谢!
5楼2015-07-01 22:33:11
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gothljn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
linyueshun: 金币+1 2015-07-05 21:18:09
XRD显示了一个小角衍射峰,从峰的形状看,孔结构并不十分规整,可结合氮吸附曲线说是介孔,与TEM基本一致,只是TEM照片没有照到最好!
介孔材料形貌很多,可能是规则的,也可能是不规则的,和工艺相关!
2楼2015-06-30 21:13:54
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linyueshun: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-07-05 21:16:39
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小,而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的,还需进一步测试。
青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-07-01 10:57:17
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linyueshun

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gothljn at 2015-06-30 21:13:54
XRD显示了一个小角衍射峰,从峰的形状看,孔结构并不十分规整,可结合氮吸附曲线说是介孔,与TEM基本一致,只是TEM照片没有照到最好!
介孔材料形貌很多,可能是规则的,也可能是不规则的,和工艺相关!

您好!从XRD结果显示,有晶面峰,说明介孔的孔道不是很规整吗?至于孔大小及其分布,我也知道用BET进一步说明,只是现在TEM做的效果真的不好,不知道什么东西?或者你说的,TEM没有照到最好的照片吧!请问能有更合适途径来解决问题吗?如更改实验的工艺条件,配比,晶化温度...。谢谢!
4楼2015-07-01 14:50:42
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