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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征
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linyueshun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征 已有6人参与

求助！我的材料是介孔材料，首先做了SEM（乙醇超声分散，干燥后喷金观察），没有找到规则的球形、棒状或其他形状；其次做了TEM（乙醇超声分散，干燥后观察），观察介孔孔道的结构，是否是圆形，六方相，三维立方结构，发现没有规则的；最后做了XRD，从XRD结果显示，孔道结构规整。TEM、SEM（属于百里挑一）是自己做的结果，XRD（普遍方法）是测试中心做的。为什么会这样的结果？问题出于那里？TEM SEM都没有找到规整的结构，XRD有显示好的结果。是不是自己根本没有找到规整的孔径图，还是自己做扫描电镜和透射电镜的问题。希望各位虫友帮忙，谢谢！

介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征
2.png


介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征-1
8.jpg


介孔材料的电镜（SEM/TEM）表征-2
1.png
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1楼 2015-06-29 16:27:11
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

truemoon

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+2 2015-07-05 21:17:59
我做过介孔材料，用ＳＥＭ很难表征，用ＸＲＤ也只能说明是介孔材料，大约能计算孔的大小，要想表征好就要用ＴＥＭ放大了看，孔道能很清晰的看到，再做氮吸附曲线来确定孔的大小。还有一点，你的ＸＲＤ做的一般，我们做的好的都有３个峰。
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一条懒虫子
8楼2015-07-02 09:29:08
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zxf776932260 at 2015-07-02 08:01:32
明显是你的TEM技术太差，根本就没有聚焦好，样品边缘白边那么严重，这样怎么能在TEM中看清楚介孔。

很感谢您的留言！但是很多人做TEM的放大倍数，和我看的差不多。但实际上我们在这个倍数下，根本看不到想看的结构。我也承认，确实TEM技术很差。我认为TEM可能是小问题，工艺更是重点。
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10楼2015-07-02 19:35:44
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普通回帖

gothljn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+1 2015-07-05 21:18:09
XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！
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2楼2015-06-30 21:13:54
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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linyueshun: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-07-05 21:16:39
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小，而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的，还需进一步测试。
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青出于蓝而胜于蓝
3楼2015-07-01 10:57:17
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gothljn at 2015-06-30 21:13:54
XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！

您好！从XRD结果显示，有晶面峰，说明介孔的孔道不是很规整吗？至于孔大小及其分布，我也知道用BET进一步说明，只是现在TEM做的效果真的不好，不知道什么东西？或者你说的，TEM没有照到最好的照片吧！请问能有更合适途径来解决问题吗？如更改实验的工艺条件，配比，晶化温度...。谢谢！
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4楼2015-07-01 14:50:42
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by guxue at 2015-07-01 10:57:17
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小，而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的，还需进一步测试。

恩，XRD衍射峰不能说明孔道的规整性，需要TEM进一步验证，那时候自己首次做TEM，TEM 和SEM图，确实不清楚。自己首次做TEM，不是很了解这一领域，请问是否有什么需要注意的事项，如制样，切片，选用电镜类型。您认为现在从TEM  SEM进一步测试上进行探索，还是需要将工艺改善。谢谢！
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5楼2015-07-01 22:33:11
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步
引用回帖:
5楼: Originally posted by linyueshun at 2015-07-01 22:33:11
恩，XRD衍射峰不能说明孔道的规整性，需要TEM进一步验证，那时候自己首次做TEM，TEM 和SEM图，确实不清楚。自己首次做TEM，不是很了解这一领域，请问是否有什么需要注意的事项，如制样，切片，选用电镜类型。您认为 ...

现在不是表征的问题，是你样品做的本身孔结构就不明显，还需从制备工艺上着手改进。
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青出于蓝而胜于蓝
6楼2015-07-02 07:34:22
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zxf776932260

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
明显是你的TEM技术太差，根本就没有聚焦好，样品边缘白边那么严重，这样怎么能在TEM中看清楚介孔。
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为之则易，不为则难。
7楼2015-07-02 08:01:32
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linyueshun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guxue at 2015-07-02 07:34:22
现在不是表征的问题，是你样品做的本身孔结构就不明显，还需从制备工艺上着手改进。...

我也这样认为，那时候我们每一张图，都仔细去找，没有找到像样的孔结构。所以，您的想法和我之前的猜想相似。谢谢！
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9楼2015-07-02 19:33:30
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