【答案】应助回帖

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

表征手段

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼2015-06-29 16:27:11

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

truemoon

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 82 (初中生)
金币: 6553.2
散金: 30
红花: 14
帖子: 563
在线: 314.6小时
虫号: 504132
注册: 2008-02-15
性别: MM
专业: 电化学分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+2 2015-07-05 21:17:59

我做过介孔材料，用ＳＥＭ很难表征，用ＸＲＤ也只能说明是介孔材料，大约能计算孔的大小，要想表征好就要用ＴＥＭ放大了看，孔道能很清晰的看到，再做氮吸附曲线来确定孔的大小。还有一点，你的ＸＲＤ做的一般，我们做的好的都有３个峰。

赞一下(2人)

一条懒虫子

8楼2015-07-02 09:29:08

linyueshun

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1472.6
散金: 26
红花: 1
帖子: 134
在线: 68.5小时
虫号: 2476613
注册: 2013-05-22
性别: GG
专业: 应用高分子化学与物理

引用回帖:

7楼: Originally posted by zxf776932260 at 2015-07-02 08:01:32
明显是你的TEM技术太差，根本就没有聚焦好，样品边缘白边那么严重，这样怎么能在TEM中看清楚介孔。

很感谢您的留言！但是很多人做TEM的放大倍数，和我看的差不多。但实际上我们在这个倍数下，根本看不到想看的结构。我也承认，确实TEM技术很差。我认为TEM可能是小问题，工艺更是重点。

赞一下(1人)

10楼2015-07-02 19:35:44

普通回帖

gothljn

木虫 (正式写手)

应助: 9 (幼儿园)
金币: 5310.4
红花: 1
帖子: 650
在线: 240.7小时
虫号: 101804
注册: 2005-11-13
专业: 其他无机非金属材料

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+1 2015-07-05 21:18:09

XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！

2楼2015-06-30 21:13:54

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

专家经验: +1780
应助: 2370 (讲师)
贵宾: 1.086
金币: 40628.9
散金: 102
红花: 158
帖子: 6480
在线: 609.6小时
虫号: 538944
注册: 2008-04-03
专业: 无机非金属类光电信息与功
管辖: 无机非金属

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
linyueshun: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2015-07-05 21:16:39

XRD衍射峰只能分析出你做的东西小，而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的，还需进一步测试。

青出于蓝而胜于蓝

3楼2015-07-01 10:57:17

linyueshun

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1472.6
散金: 26
红花: 1
帖子: 134
在线: 68.5小时
虫号: 2476613
注册: 2013-05-22
性别: GG
专业: 应用高分子化学与物理

引用回帖:

2楼: Originally posted by gothljn at 2015-06-30 21:13:54
XRD显示了一个小角衍射峰，从峰的形状看，孔结构并不十分规整，可结合氮吸附曲线说是介孔，与TEM基本一致，只是TEM照片没有照到最好！
介孔材料形貌很多，可能是规则的，也可能是不规则的，和工艺相关！

您好！从XRD结果显示，有晶面峰，说明介孔的孔道不是很规整吗？至于孔大小及其分布，我也知道用BET进一步说明，只是现在TEM做的效果真的不好，不知道什么东西？或者你说的，TEM没有照到最好的照片吧！请问能有更合适途径来解决问题吗？如更改实验的工艺条件，配比，晶化温度...。谢谢！

4楼2015-07-01 14:50:42

linyueshun

铜虫 (小有名气)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 1472.6
散金: 26
红花: 1
帖子: 134
在线: 68.5小时
虫号: 2476613
注册: 2013-05-22
性别: GG
专业: 应用高分子化学与物理

引用回帖:

3楼: Originally posted by guxue at 2015-07-01 10:57:17
XRD衍射峰只能分析出你做的东西小，而不能说明规整。SEM和TEM都是不清楚的，还需进一步测试。

恩，XRD衍射峰不能说明孔道的规整性，需要TEM进一步验证，那时候自己首次做TEM，TEM 和SEM图，确实不清楚。自己首次做TEM，不是很了解这一领域，请问是否有什么需要注意的事项，如制样，切片，选用电镜类型。您认为现在从TEM SEM进一步测试上进行探索，还是需要将工艺改善。谢谢！

5楼2015-07-01 22:33:11

guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

专家经验: +1780
应助: 2370 (讲师)
贵宾: 1.086
金币: 40628.9
散金: 102
红花: 158
帖子: 6480
在线: 609.6小时
虫号: 538944
注册: 2008-04-03
专业: 无机非金属类光电信息与功
管辖: 无机非金属

引用回帖:

5楼: Originally posted by linyueshun at 2015-07-01 22:33:11
恩，XRD衍射峰不能说明孔道的规整性，需要TEM进一步验证，那时候自己首次做TEM，TEM 和SEM图，确实不清楚。自己首次做TEM，不是很了解这一领域，请问是否有什么需要注意的事项，如制样，切片，选用电镜类型。您认为 ...

现在不是表征的问题，是你样品做的本身孔结构就不明显，还需从制备工艺上着手改进。

青出于蓝而胜于蓝

6楼2015-07-02 07:34:22