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德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相条件摸索 已有2人参与

本人最近做液相条件摸索(黄酮类),用的是乙腈水梯度洗脱,走空白甲醇和混合对照品时极限都不怎么抬高,走样品时就抬得挺高,无法实现基线分离,后来样品经过前处理后基线没以前抬得那么高,但还是无法实现基线分离,跪求原因和以及解决的办法,各位虫友帮帮小弟啊   
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天人合一
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gcwang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,在最后进样品的时候,尽量使用流动相进行复容
2,无法分开还是要看你的梯度条件。将起始比例调低试一下
3,用加标后处理的样品进行方法的摸索

实验主要还是靠实际的去做,发现问题的原因然后一个个的解决。祝好运
2楼2015-06-27 19:32:21
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德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gcwang at 2015-06-27 19:32:21
1,在最后进样品的时候,尽量使用流动相进行复容
2,无法分开还是要看你的梯度条件。将起始比例调低试一下
3,用加标后处理的样品进行方法的摸索

实验主要还是靠实际的去做,发现问题的原因然后一个个的解决。祝 ...

用加标后处理的样品进行方法的摸索?什么意思
天人合一
3楼2015-06-27 19:57:01
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gcwang

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 德芙的诱惑 at 2015-06-27 19:57:01
用加标后处理的样品进行方法的摸索?什么意思...

将你的标准溶液加入到空白基质中,找个浓度大一些的,按你既定的样品处理方式进行样品处理。然后在摸索方法,这样空白基质中的干扰峰就会出来。
4楼2015-06-27 20:08:54
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德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gcwang at 2015-06-27 20:08:54
将你的标准溶液加入到空白基质中,找个浓度大一些的,按你既定的样品处理方式进行样品处理。然后在摸索方法,这样空白基质中的干扰峰就会出来。...

走过 标样,基线抬得的 不是很明显
天人合一
5楼2015-06-27 20:44:21
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
上图看看!其实可以用甲醇水(0.1%甲酸),全波长扫描,跑个梯度就知道大概条件了
6楼2015-06-29 22:14:31
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德芙的诱惑

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 476054377 at 2015-06-29 22:14:31
上图看看!其实可以用甲醇水(0.1%甲酸),全波长扫描,跑个梯度就知道大概条件了

杂质太多了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
天人合一
7楼2015-06-30 01:01:35
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