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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于DSC基线不平问题
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z虾米

木虫 (正式写手)

[交流] 关于DSC基线不平问题

采用非等温DSC法研究环氧树脂的固化动力学，得到DSC曲线（如下图），图中基线倾斜的很厉害，都向上飘移，想问下研究过固化动力学的前辈是如何处理基线不平问题的？
       因为接下来想选择初始温度和终止温度来积分算固化度，担心基线调整会对数据有影响；也担心这样漂移得很厉害得曲线，审稿人会指出问题。
       如果用origin进行基线校正，具体该如何操作呢？第一次处理数据，很多都不会。希望前辈们不吝赐教，盼复！

关于DSC基线不平问题
DSC曲线.png
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接受自己。
1楼2015-06-22 10:12:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

quping

金虫 (正式写手)
★
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10楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 17:56:02
请问，具体如何操作呢？...

Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打开对话窗口，见图1。其中选manual，subtrac baseline。
Next—-打开对话窗口，见图2。其中选user defined。
Next—-打开对话窗口，见图3。其中有line，spline，bspline，根据需要选。
“点add”，在想要的地方双击，可以添加点，“modify/del”修改或删除点。点“modify/del”方可调整点的位置。或修改或删除点
调整完，点“done”。 next –subtract---finish
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14楼2015-06-24 14:37:51
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why880920

金虫 (正式写手)
★
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11楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 18:02:09
前辈你好，敢问下，环氧树脂固化动力学DSC曲线的峰是不是一般只有一个，像我这样可能两个的情况你有遇到过吗？如何判断是否固化过程完全？有哪些方法？谢谢。...

不是的，环氧树脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化剂，但是固化剂的效果并不一样，如果使用伯胺，咪唑以及阳离子等固化剂，其在低温会有一个固化峰，固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰（一般都是有叔胺促进，没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些），如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常，实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了，实在不行就采用等温测试的方法去计算，只是花的时间要长些，这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰，或者固化完扫个DSC看看剩余热焓，一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。
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benzoxazine
12楼2015-06-24 10:21:23
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普通回帖

lastzealot

新虫 (著名写手)

【乱世的奸雄】
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你确定基线调平合理吗？文献中的基线是平的吗

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-06-22 10:22:11
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z虾米

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lastzealot at 2015-06-22 10:22:11
你确定基线调平合理吗？文献中的基线是平的吗

文献中很多都是水平的，我也没处理过，所以希望专业人士能指教下。
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接受自己。
3楼2015-06-22 10:30:00
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polymeryang

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般基线斜的好调，你这个U型基线不会！估计是仪器的原因
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蹦跶个点点点
4楼2015-06-22 13:01:59
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founder
5楼2015-06-22 13:27:47
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lastzealot

新虫 (著名写手)

【乱世的奸雄】
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-22 10:30:00
文献中很多都是水平的，我也没处理过，所以希望专业人士能指教下。...

如果调平了后的误差不考虑的话？你可以试试peakfit，把那个曲线从中间一分为二，分别用这个软件来调节

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-06-22 14:20:51
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
7楼2015-06-22 15:01:44
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quping

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这个用origin 可以调的
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8楼2015-06-23 10:12:25
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why880920

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
z虾米: 金币+10 2015-06-23 17:59:45
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-24 13:44:34
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-25 08:11:01
你这个应该就不是仪器的问题，为了避免是仪器问题，建议校正一下DSC基线，本来一般DSC的话，过一段时间都要校正一下基线的。另外就是要么是样品自身就有问题，要么就是固化剂的量比较少，在后期为固化完全，所以在三百多度还有固化反应峰，后面那个是放热峰，你应该做到400℃再看看。
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benzoxazine
9楼2015-06-23 10:26:38
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z虾米

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by quping at 2015-06-23 10:12:25
这个用origin 可以调的

请问，具体如何操作呢？
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接受自己。
10楼2015-06-23 17:56:02
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