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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于DSC基线不平问题
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z虾米

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by why880920 at 2015-06-23 10:26:38
你这个应该就不是仪器的问题，为了避免是仪器问题，建议校正一下DSC基线，本来一般DSC的话，过一段时间都要校正一下基线的。另外就是要么是样品自身就有问题，要么就是固化剂的量比较少，在后期为固化完全，所以在三 ...

前辈你好，敢问下，环氧树脂固化动力学DSC曲线的峰是不是一般只有一个，像我这样可能两个的情况你有遇到过吗？如何判断是否固化过程完全？有哪些方法？谢谢。
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接受自己。
11楼2015-06-23 18:02:09
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why880920

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
11楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 18:02:09
前辈你好，敢问下，环氧树脂固化动力学DSC曲线的峰是不是一般只有一个，像我这样可能两个的情况你有遇到过吗？如何判断是否固化过程完全？有哪些方法？谢谢。...

不是的，环氧树脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化剂，但是固化剂的效果并不一样，如果使用伯胺，咪唑以及阳离子等固化剂，其在低温会有一个固化峰，固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰（一般都是有叔胺促进，没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些），如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常，实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了，实在不行就采用等温测试的方法去计算，只是花的时间要长些，这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰，或者固化完扫个DSC看看剩余热焓，一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。
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benzoxazine
12楼2015-06-24 10:21:23
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407711260

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
肯定是机子的问题，换个机子再做。
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13楼2015-06-24 14:35:45
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quping

金虫 (正式写手)
★
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10楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 17:56:02
请问，具体如何操作呢？...

Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打开对话窗口，见图1。其中选manual，subtrac baseline。
Next—-打开对话窗口，见图2。其中选user defined。
Next—-打开对话窗口，见图3。其中有line，spline，bspline，根据需要选。
“点add”，在想要的地方双击，可以添加点，“modify/del”修改或删除点。点“modify/del”方可调整点的位置。或修改或删除点
调整完，点“done”。 next –subtract---finish
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14楼2015-06-24 14:37:51
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阿Q~~

至尊木虫 (文坛精英)
路过的看了一下，帮顶，祝福你好运！~~~~~~~~~~~~~~~~~~
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自强不息，厚德载物；独立精神，自由思想。
15楼2015-06-24 15:20:52
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宁波DSC坩埚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
会不会是坩埚的原因，可以用下我家的，各种大学都在用
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国产性价比最高的DSC铝及氧化铝坩埚，完美替代进口样品盘，电话15067117442，qq514135749
16楼2015-07-27 11:52:21
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kuaijuntao

银虫 (初入文坛)
同问+1
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17楼2016-03-07 11:47:46
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石默默123

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
14楼说的那个方法行不行，今天和一个老教授交流了一下，他说要扣除基线，做实验之前应该先做一个空白的。具体我也没听太懂，回去再找一找。

发自小木虫Android客户端
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18楼2016-04-14 14:32:30
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蹦跶个点点点

新虫 (初入文坛)
★
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送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by polymeryang at 2015-06-22 13:01:59
一般基线斜的好调，你这个U型基线不会！估计是仪器的原因

亲 你看我下面的基线不平 怎样调 灰常感谢啦
关于DSC基线不平问题



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19楼2017-03-04 16:19:08
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bnmebcu80

禁虫 (初入文坛)
本帖内容被屏蔽
20楼2017-07-03 23:19:12
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