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z虾米

木虫 (正式写手)

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[交流] 关于DSC基线不平问题

采用非等温DSC法研究环氧树脂的固化动力学，得到DSC曲线（如下图），图中基线倾斜的很厉害，都向上飘移，想问下研究过固化动力学的前辈是如何处理基线不平问题的？
因为接下来想选择初始温度和终止温度来积分算固化度，担心基线调整会对数据有影响；也担心这样漂移得很厉害得曲线，审稿人会指出问题。
如果用origin进行基线校正，具体该如何操作呢？第一次处理数据，很多都不会。希望前辈们不吝赐教，盼复！

DSC曲线.png

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接受自己。

1楼 2015-06-22 10:12:32

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why880920

金虫 (正式写手)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 18:02:09
前辈你好，敢问下，环氧树脂固化动力学DSC曲线的峰是不是一般只有一个，像我这样可能两个的情况你有遇到过吗？如何判断是否固化过程完全？有哪些方法？谢谢。...

不是的，环氧树脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化剂，但是固化剂的效果并不一样，如果使用伯胺，咪唑以及阳离子等固化剂，其在低温会有一个固化峰，固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰（一般都是有叔胺促进，没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些），如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常，实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了，实在不行就采用等温测试的方法去计算，只是花的时间要长些，这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰，或者固化完扫个DSC看看剩余热焓，一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。