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z虾米

木虫 (正式写手)

[交流] 关于DSC基线不平问题

采用非等温DSC法研究环氧树脂的固化动力学,得到DSC曲线(如下图),图中基线倾斜的很厉害,都向上飘移,想问下研究过固化动力学的前辈是如何处理基线不平问题的?
       因为接下来想选择初始温度和终止温度来积分算固化度,担心基线调整会对数据有影响;也担心这样漂移得很厉害得曲线,审稿人会指出问题。
       如果用origin进行基线校正,具体该如何操作呢?第一次处理数据,很多都不会。希望前辈们不吝赐教,盼复!

关于DSC基线不平问题
DSC曲线.png
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why880920

金虫 (正式写手)

★
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引用回帖:
11楼: Originally posted by z虾米 at 2015-06-23 18:02:09
前辈你好,敢问下,环氧树脂固化动力学DSC曲线的峰是不是一般只有一个,像我这样可能两个的情况你有遇到过吗?如何判断是否固化过程完全?有哪些方法?谢谢。...

不是的,环氧树脂由于自身在250℃一下不固化,所以一般需要添加固化剂,但是固化剂的效果并不一样,如果使用伯胺,咪唑以及阳离子等固化剂,其在低温会有一个固化峰,固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰(一般都是有叔胺促进,没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些),如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常,实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了,实在不行就采用等温测试的方法去计算,只是花的时间要长些,这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰,或者固化完扫个DSC看看剩余热焓,一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。
benzoxazine
12楼2015-06-24 10:21:23
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lastzealot

新虫 (著名写手)

【乱世的奸雄】

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你确定基线调平合理吗?文献中的基线是平的吗

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-06-22 10:22:11
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z虾米

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lastzealot at 2015-06-22 10:22:11
你确定基线调平合理吗?文献中的基线是平的吗

文献中很多都是水平的,我也没处理过,所以希望专业人士能指教下。
接受自己。
3楼2015-06-22 10:30:00
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polymeryang

木虫 (正式写手)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般基线斜的好调,你这个U型基线不会!估计是仪器的原因

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2015-06-22 13:01:59
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