| 查看: 10533 | 回复: 20 | |||
z虾米木虫 (正式写手)
|
[交流]
关于DSC基线不平问题
|
||
|
采用非等温DSC法研究环氧树脂的固化动力学，得到DSC曲线（如下图），图中基线倾斜的很厉害，都向上飘移，想问下研究过固化动力学的前辈是如何处理基线不平问题的？ 因为接下来想选择初始温度和终止温度来积分算固化度，担心基线调整会对数据有影响；也担心这样漂移得很厉害得曲线，审稿人会指出问题。 如果用origin进行基线校正，具体该如何操作呢？第一次处理数据，很多都不会。希望前辈们不吝赐教，盼复！  DSC曲线.png |
回复此楼» 猜你喜欢
材料科学与工程求调剂
已经有8人回复
-
一志愿大连理工大学材料求调剂
已经有3人回复
-
一志愿北化085600材料专硕275|有文章专利｜求调剂
已经有9人回复
-
材料求调剂 一志愿哈工大总分298分，前三科223分
已经有8人回复
-
274求调剂
已经有3人回复
-
合肥区域性重点一本招收调剂
已经有4人回复
-
085600材料与化工调剂
已经有10人回复
-
22408 359分调剂
已经有7人回复
-
抱歉
已经有4人回复
-
085602化工求调剂（331分）
已经有8人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助，第一次做XRD,我的基线为什么不是一条水平的线啊，那有些倾斜
已经有9人回复
- 这个基线怎么拉平
已经有3人回复
- 请教各位虫友，XRD谱图低角度强度过高，导致整体基线不平，该如何处理呢？
已经有5人回复
- HPLC基线漂移的问题
已经有18人回复
- HPLC基线跑不平
已经有13人回复
- HPLC基线不平稳怎么解决
已经有21人回复
- DSC测试的样品处理
已经有10人回复
- DSC测试时为什么会有三个Tg
已经有13人回复
- DSC测试升温速率对环氧Tg的影响
已经有13人回复
- 为什么DSC不能测出Tg
已经有18人回复
- 急！新柱子怎么平衡基线都不平，求助！
已经有10人回复
- 做固化DSC，固化起始温度是以onset为准，还是以基线切线开始算起？谢谢
已经有6人回复
- 求助，急！高效液相基线不平
已经有34人回复
- 关于DSC测树脂固化的问题，每次测试树脂都从坩埚中溢出....求解决办法啊
已经有24人回复
- 如何将DSC倾斜的基线处理成水平的？
已经有11人回复
- 【讨论】红外基线不平什么原因
已经有12人回复
- 【求助】关于DSC吸放热方向
已经有7人回复
- 【求助】DSC测Tg，基线不平，一直放热方向
已经有13人回复
- 【求助】Raman光谱基线高的问题
已经有16人回复
- 【求助】德国耐驰的热分析DSC Proteus Analysis 分析软件，怎么把基线拉直啊？
已经有15人回复
- 【求助】DSC为什么要两次升温
已经有15人回复
quping
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3076.8
- 散金: 311
- 帖子: 699
- 在线: 269.7小时
- 虫号: 856728
- 注册: 2009-09-25
- 性别: MM
- 专业: 聚合物共混与复合材料
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打开对话窗口，见图1。其中选manual，subtrac baseline。 Next—-打开对话窗口，见图2。其中选user defined。 Next—-打开对话窗口，见图3。其中有line，spline，bspline，根据需要选。 “点add”，在想要的地方双击，可以添加点，“modify/del”修改或删除点。点“modify/del”方可调整点的位置。或修改或删除点 调整完，点“done”。 next –subtract---finish |
14楼2015-06-24 14:37:51
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
不是的，环氧树脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化剂，但是固化剂的效果并不一样，如果使用伯胺，咪唑以及阳离子等固化剂，其在低温会有一个固化峰，固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰（一般都是有叔胺促进，没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些），如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常，实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了，实在不行就采用等温测试的方法去计算，只是花的时间要长些，这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰，或者固化完扫个DSC看看剩余热焓，一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。 |
12楼2015-06-24 10:21:23
lastzealot
新虫 (著名写手)
【乱世的奸雄】
- 应助: 87 (初中生)
- 金币: 2684.9
- 散金: 876
- 红花: 24
- 帖子: 2920
- 在线: 212.3小时
- 虫号: 730090
- 注册: 2009-03-24
- 性别: GG
- 专业: 高分子材料结构与性能
2楼2015-06-22 10:22:11
z虾米
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2291.5
- 散金: 54
- 红花: 1
- 帖子: 350
- 在线: 169.2小时
- 虫号: 1717893
- 注册: 2012-03-26
- 性别: MM
- 专业: 功能与智能高分子
3楼2015-06-22 10:30:00
polymeryang
木虫 (正式写手)
- 应助: 23 (小学生)
- 金币: 7320.5
- 散金: 654
- 红花: 6
- 帖子: 957
- 在线: 735小时
- 虫号: 1013502
- 注册: 2010-05-07
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
蹦跶个点点点4楼2015-06-22 13:01:59
 |
5楼2015-06-22 13:27:47
lastzealot
新虫 (著名写手)
【乱世的奸雄】
- 应助: 87 (初中生)
- 金币: 2684.9
- 散金: 876
- 红花: 24
- 帖子: 2920
- 在线: 212.3小时
- 虫号: 730090
- 注册: 2009-03-24
- 性别: GG
- 专业: 高分子材料结构与性能
6楼2015-06-22 14:20:51
阿Q~~
至尊木虫 (文坛精英)
- 应助: 77 (初中生)
- 金币: 33343.6
- 红花: 107
- 帖子: 36186
- 在线: 1028.1小时
- 虫号: 3237212
- 注册: 2014-05-27
- 性别: MM
- 专业: 宇宙学
7楼2015-06-22 15:01:44
quping
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3076.8
- 散金: 311
- 帖子: 699
- 在线: 269.7小时
- 虫号: 856728
- 注册: 2009-09-25
- 性别: MM
- 专业: 聚合物共混与复合材料
8楼2015-06-23 10:12:25
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
z虾米: 金币+10 2015-06-23 17:59:45
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-24 13:44:34
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-25 08:11:01
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
z虾米: 金币+10 2015-06-23 17:59:45
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-24 13:44:34
caominone: 金币+1, 鼓励参与高分子版学术交流 2015-06-25 08:11:01
| 你这个应该就不是仪器的问题，为了避免是仪器问题，建议校正一下DSC基线，本来一般DSC的话，过一段时间都要校正一下基线的。另外就是要么是样品自身就有问题，要么就是固化剂的量比较少，在后期为固化完全，所以在三百多度还有固化反应峰，后面那个是放热峰，你应该做到400℃再看看。 |
9楼2015-06-23 10:26:38
z虾米
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2291.5
- 散金: 54
- 红花: 1
- 帖子: 350
- 在线: 169.2小时
- 虫号: 1717893
- 注册: 2012-03-26
- 性别: MM
- 专业: 功能与智能高分子
10楼2015-06-23 17:56:02
