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z虾米木虫 (正式写手)
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[交流]
关于DSC基线不平问题
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采用非等温DSC法研究环氧树脂的固化动力学，得到DSC曲线（如下图），图中基线倾斜的很厉害，都向上飘移，想问下研究过固化动力学的前辈是如何处理基线不平问题的？ 因为接下来想选择初始温度和终止温度来积分算固化度，担心基线调整会对数据有影响；也担心这样漂移得很厉害得曲线，审稿人会指出问题。 如果用origin进行基线校正，具体该如何操作呢？第一次处理数据，很多都不会。希望前辈们不吝赐教，盼复！  DSC曲线.png |
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quping
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Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打开对话窗口，见图1。其中选manual，subtrac baseline。 Next—-打开对话窗口，见图2。其中选user defined。 Next—-打开对话窗口，见图3。其中有line，spline，bspline，根据需要选。 “点add”，在想要的地方双击，可以添加点，“modify/del”修改或删除点。点“modify/del”方可调整点的位置。或修改或删除点 调整完，点“done”。 next –subtract---finish |
14楼2015-06-24 14:37:51
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不是的，环氧树脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化剂，但是固化剂的效果并不一样，如果使用伯胺，咪唑以及阳离子等固化剂，其在低温会有一个固化峰，固化剂的量少的时候在高温有羟基与环氧基的放热峰（一般都是有叔胺促进，没有叔胺单纯羟基与环氧的反应峰要更高些），如果使用酸酐按照摩尔比接近1:1去固化一般就只有一个峰。两个峰很正常，实在想算两个峰的动力学就分开计算就可以了，实在不行就采用等温测试的方法去计算，只是花的时间要长些，这样就可以把两个反应分开来计算了。是否固化完全最简单的方法就是看红外上在910左右还有没有环氧基的特征峰，或者固化完扫个DSC看看剩余热焓，一般剩余热焓小于20J/g就默认为固化完了。 |
12楼2015-06-24 10:21:23
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2楼2015-06-22 10:22:11
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3楼2015-06-22 10:30:00
polymeryang
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蹦跶个点点点4楼2015-06-22 13:01:59
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5楼2015-06-22 13:27:47
lastzealot
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6楼2015-06-22 14:20:51
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8楼2015-06-23 10:12:25
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| 你这个应该就不是仪器的问题，为了避免是仪器问题，建议校正一下DSC基线，本来一般DSC的话，过一段时间都要校正一下基线的。另外就是要么是样品自身就有问题，要么就是固化剂的量比较少，在后期为固化完全，所以在三百多度还有固化反应峰，后面那个是放热峰，你应该做到400℃再看看。 |
9楼2015-06-23 10:26:38
z虾米
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