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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC测试的样品处理
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binnitu

金虫 (小有名气)

[求助] DSC测试的样品处理

以前测过小分子粉末的DSC测试，那个比较好办，不用处理。现在需要做小分子与高聚物混合的，但是高聚物呈颗粒状，无法研磨，那做测试的时候怎么才能放进样品小盘里啊，还是高分子测试与小分子测试的仪器不同啊？请各位大神多多指教，谢谢了
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1楼 2013-09-02 08:37:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Allen-mse

捐助贵宾 (正式写手)
既然树脂是以粒料的形式供应，那么是热塑性的可能性比较大

如果知道树脂的成分，可以像楼上所述，以溶剂法法混合

如果不知道树脂成分，可以先做个空白的DSC，看下树脂的Tg或Tm，确定下大致范围，当然，楼主经验丰富的话，用打火机点下样品也能大致猜出样品种类

然后把样品和小分子放在一个试管（烧瓶也行，用量大）里，上面插两根通气管，氮气保护，加热熔融一段时间，混合均匀后，把试管取出，稍微冷一下，让熔体粘度高一些，打开，用玻璃棒挑一点熔体，迅速冷清，剪点边角下来就可以测DSC了。

有条件的用双锟、Hakke之类当然最最好，但费事费力。

不推荐直接粉碎后的固相混合样品来进行测试
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

binnitu
真正的勇士敢于直面惨淡的人生，敢于正视淋漓的鲜血。
6楼2013-09-03 12:23:34
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普通回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
异氰酸酯: 金币+1, 感谢应助 2013-09-02 09:29:04
本帖仅楼主可见
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2楼2013-09-02 08:41:17
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
binnitu: 金币+10, ★★★很有帮助, 知道了，多谢了 2013-09-02 17:59:28
高分子是凝胶状的吗？用粉碎机粉碎啊，不行就胶磨机，也可以将高分子溶解，然后点滴到玻璃板上，然后取下测样就行。根据你测试要求点滴不同的量。
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锅可以背，但不能不明不白
3楼2013-09-02 09:33:06
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chanzh

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果可溶，把两者都溶解了，然后去除溶剂，干燥，做DSC测试。
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4楼2013-09-02 09:56:26
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wangchangwei

铁杆木虫 (职业作家)

超级木虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用东西打碎不就行了，原理和小分子差不多的
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5楼2013-09-02 10:27:51
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jxj19402

木虫 (小有名气)
同意2楼说法！
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7楼2013-09-03 15:49:55
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binnitu

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by Allen-mse at 2013-09-03 12:23:34
既然树脂是以粒料的形式供应，那么是热塑性的可能性比较大

如果知道树脂的成分，可以像楼上所述，以溶剂法法混合

如果不知道树脂成分，可以先做个空白的DSC，看下树脂的Tg或Tm，确定下大致范围，当然，楼主经 ...

多谢了，又多了一个办法
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8楼2013-09-04 08:58:12
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战袭南

木虫 (正式写手)
其实只要底部足够平，与坩锅的接触比较好，就行了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2013-09-04 14:59:16
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FDKAsheep

专家顾问 (著名写手)
不能拿手术刀切一小片下来么……以前我都这么干的……
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10楼2013-09-04 15:17:44
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