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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PET 的DSC测试实验
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dhuclgc2012

铁虫 (小有名气)

[求助] PET 的DSC测试实验

各位虫友，想问一下那位做过PET的DSC实验，求温度的设置条件，升温，降温速率，实验操作。谢谢！
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1楼2012-11-21 12:52:56
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keller_djt

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-21 14:48:49
一般操作条件：室温开始，10C/min升温至280左右，等温1min，然后jump到20C，再10C/min升温至300C左右。
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2楼2012-11-21 14:29:01
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dragon2363

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 欢迎交流 2012-11-21 14:48:58
先查你的PET的玻璃化温度是多少，熔点是多少，分解温度是多少，然后从玻璃化温度以下开始，测不测到分解温度看你决定和你的设备支持不支持，然后升温速率一般10℃/min 、20℃/min都可以，如果要结晶想看结晶的话，在降温过程可以5℃/min甚至更慢，当然升温也可以很慢的升温。具体操作的话，如果是你做，应该会有说明书，操作不难（一般取样，你的应该是固体样吧？取样取3~5mg于DSC专用的坩埚，一般是配套的，然后看你的样品在测试过程中会不会产生气体，包括可能没出干净的溶剂，选择压制用的平台，压好后，放在测试平台上，然后就是程序参数设置了，这个具体看你的仪器和你自己选择的测试范围，主要就是要填入样品质量，起始温度，升、降温速率、终止温度等）。如果不是你自己动手做，那你还担心操作干嘛·····
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3楼2012-11-21 14:30:54
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dhuclgc2012

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by keller_djt at 2012-11-21 14:29:01
一般操作条件：室温开始，10C/min升温至280左右，等温1min，然后jump到20C，再10C/min升温至300C左右。

谢谢您的解答，我是要测量PET的几个特征温度，玻璃化转变温度，冷结晶温度，结晶温度，热结晶温度，熔融温度，所以要两次升降，但是两次升降的不同目的，每次对温度的控制，我目前没弄得明白。
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4楼2012-11-21 22:22:23
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dhuclgc2012

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dragon2363 at 2012-11-21 14:30:54
先查你的PET的玻璃化温度是多少，熔点是多少，分解温度是多少，然后从玻璃化温度以下开始，测不测到分解温度看你决定和你的设备支持不支持，然后升温速率一般10℃/min 、20℃/min都可以，如果要结晶想看结晶的话，在 ...

谢谢您的答案，您说的我明白了，我是要测量PET的几个特征温度，玻璃化转变温度，冷结晶温度，结晶温度，热结晶温度，熔融温度，所以要两次升降，但是两次升降的不同目的，每次对温度的控制，我目前没弄得明白。
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5楼2012-11-21 22:25:23
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
第一次升温是为了消除热历史影响。


聚酯产品熔点的测定(差热法)         

1  范围

本标准适用于差热法(DSC)测定聚酯切片熔点。

2  方法概述

将聚酯切片先放入差热仪中结晶化，在铜片上迅速冷却后，再放入差热仪中进行测定，根据差热曲线的峰值温度来确定样品的熔点。

3  仪器

3.1  DSC差热仪。
3.2  打印机。
3.3  计算机或数据处理机。
3.4  坩埚封闭器。
3.5  冷却装置。
3.6  气体流量计。

4   试剂和材料

4.1  铝坩埚(标准型)。
4.2  铜片。
4.3  软管。
4.4  镊子。
4.5  针。

5  试验步骤

5.1  称取8.5-10mg(精确至0.1mg)的聚酯切片于铝坩埚中，用针在坩埚盖上扎1个小孔，，用密封器封上盖。
5.2  启动结晶化方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，右边小孔始终放有一个空坩埚，盖上加热器盖。
5.3  结晶化结束后，取出样品坩埚，尽快放在铜片上，使之迅速冷却。
5.4  启用测量方法，当达到设定温度时将样品坩埚放入加热室传感器的左边小孔中，开始测量样品，仪器自动打印测试曲线，评价出峰值温度。

6  说明

为保证仪器测量的准确，要求每月用金属基准物锡或铟或锌进行检查，如果测定值和基准物的标准值之差超过0.5℃, 则需要进行校正，直到检查结果与基准物的标准值之差不超过0.5℃为止。
7  允许差  
   
    两次平行测定结果的差值应不大于10C，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果修约至小数点后一位。

8   注意事项

8.1  传感器要保持清洁，脏时用棉球蘸少许酒精轻轻擦拭，勿碰金线。
8.2  取放样品要迅速。
8.3  传感器盖要随时盖好，以防落入灰尘。
8.4  做样时传感器座上下小孔要对正。
8.5  近可能轻放样，少转动传感器。
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6楼2012-11-22 08:17:25
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lmy0707

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般操作条件：室温开始，10C/min升温至280左右，等温1min，然后jump到20C，再10C/min升温至300C左右。
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7楼2012-11-22 08:46:10
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scchung

铁杆木虫 (著名写手)

chung
PET是否200C就脆化.
有否能氶受220C呢?
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chung
8楼2012-11-22 15:18:35
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